主题:【讨论】样品检测结果稳定性问题!

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逆天
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楼主有没有做过加标回收?直接用石墨炉模式里的样品加标功能(非全程加标,消解后加标),看回收率能不能满足要求。如果加标回收率太低,那么楼主所用的方法还需改进,这种加标主要考察仪器方法参数。


没有做过哦,老师能不能详细说一下具体怎么做,主要是在方法编辑上,如何实现,我只做过质控样,质控样能在85-115%左右。


你的质控样是自己配的吗?还是乳品标准样(比如说,像美国的SRM奶粉标准样,里面各种物质的含量都有标签值)?你的质控样基体是否能和样品大致一样,还是说只是一个用稀酸简单稀释的标样?如果是后者,你还需要做石墨炉的在线加标回收,看看能否回来。其实说白了就是样品基体跟标线基体的差异。
逆天
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没有做过哦,老师能不能详细说一下具体怎么做,主要是在方法编辑上,如何实现,我只做过质控样,质控样能在85-115%左右。


方法编辑器》检查》自动回收1、自动回收2

里面的设置自个研究下,不难,试下就会了
iycc
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楼主有没有做过加标回收?直接用石墨炉模式里的样品加标功能(非全程加标,消解后加标),看回收率能不能满足要求。如果加标回收率太低,那么楼主所用的方法还需改进,这种加标主要考察仪器方法参数。


没有做过哦,老师能不能详细说一下具体怎么做,主要是在方法编辑上,如何实现,我只做过质控样,质控样能在85-115%左右。


方法编辑器》检查》自动回收1、自动回收2

里面的设置自个研究下,不难,试下就会了


老师在您的提醒下,我试着使用了软件中自带的自动回收与质控样,连续观察几天,不知道是不是因为石墨管刚刚换上的原因,质控跟自动回收都能通过哦,这是不是可以说明仪器稳定性没有问题,有差异的部分在于我的前处理呢?
逆天
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楼主有没有做过加标回收?直接用石墨炉模式里的样品加标功能(非全程加标,消解后加标),看回收率能不能满足要求。如果加标回收率太低,那么楼主所用的方法还需改进,这种加标主要考察仪器方法参数。


没有做过哦,老师能不能详细说一下具体怎么做,主要是在方法编辑上,如何实现,我只做过质控样,质控样能在85-115%左右。


方法编辑器》检查》自动回收1、自动回收2

里面的设置自个研究下,不难,试下就会了


老师在您的提醒下,我试着使用了软件中自带的自动回收与质控样,连续观察几天,不知道是不是因为石墨管刚刚换上的原因,质控跟自动回收都能通过哦,这是不是可以说明仪器稳定性没有问题,有差异的部分在于我的前处理呢?

这样看来,问题可能出在前处理,也有可能是样品本来就不均匀所致
阳光海岸
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前处理是很好的一门技术,有经验的同志介绍一下。
逆天
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楼主在前处理阶段做个全程加标吧,算算回收率看看前处理有没有损失
iycc
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楼主在前处理阶段做个全程加标吧,算算回收率看看前处理有没有损失


我基本上隔个3-5天就会做个全程加标,回收率不一定,一般在80-105左右,大部分时候会偏低!
逆天
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楼主在前处理阶段做个全程加标吧,算算回收率看看前处理有没有损失


我基本上隔个3-5天就会做个全程加标,回收率不一定,一般在80-105左右,大部分时候会偏低!


我觉得基本可以判断是样品问题
sharley
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偶觉得是样品中待测元素含量太低的原因,比如 铅 限量是0.05mg/kg 根据计算公式 如果称量是1.0g 定容至25.0ml 那么 理论浓度应该为2 μg/L ,再看看标准曲线浓度,是不是落在最下端?这样低的浓度怎么样保证准确性?所以偶个人觉得应该加大称样量,定容在10.0ml左右,至少保准限量浓度落在曲线的中间才测定准哦!
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