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主题：【讨论】食品中铬Cr含量测定值偏低的问题

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maimaime

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发表于：2012/05/07 11:47:07 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

取样0.2g~0.3g，石墨消解仪消解，加入混酸HNO3+HClO4(4:1)，150度消解2小时，溶液澄清无色，180度赶酸至尽干，定容至25mL，ICP-OES测定。
测定值比保证值偏低30%左右。请教大家这是什么原因造成的？
个人分析可能是没有消解充分，致使样品中Cr没有完全溶出。

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2012/5/7 15:03:17 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

没有人吗？

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huangza

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2012/5/11 14:59:08 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

为什么不用微波消解？但是溶液消解澄清应该问题不大，你的仪器条件是怎样的呢？

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maimaime

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2012/5/12 10:19:26 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 huangza(huangza) 发表:
为什么不用微波消解？但是溶液消解澄清应该问题不大，你的仪器条件是怎样的呢？

微波消解还要另外转移溶液赶酸，有些麻烦。我估计问题是消解时温度过高，导致一部分Cr跑掉了。ICP条件就按照仪器上的推荐条件，没有做什么改动。

该帖子作者被版主 huangza加 2积分， 2经验，加分理由：话题补充！

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happy美丽

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2012/5/12 21:08:05 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

什么样也说一下吧

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2012/5/14 8:13:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 maimaime(maimaime) 发表:
原文由 huangza(huangza) 发表:
为什么不用微波消解？但是溶液消解澄清应该问题不大，你的仪器条件是怎样的呢？

微波消解还要另外转移溶液赶酸，有些麻烦。我估计问题是消解时温度过高，导致一部分Cr跑掉了。ICP条件就按照仪器上的推荐条件，没有做什么改动。

微波消解还嫌麻烦呢，比湿法消解肯定要快些，而且微波消解可以避免你说的损失
你消解时温度过高，180，通常我们湿法消解最高用的160，怀疑的话可以试试换换方法啊

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狼牛牛

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2012/5/14 17:00:24 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

微波消解铬180完全没问题的！应该不是这原因造成的，我怀疑赶酸的时候高氯酸冒浓烟是这样把铬带走了么？纯属个人意见！

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一土

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2012/5/15 11:37:49 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

铬消解后为6价铬酸根离子,高温元素,不易挥发.建议看是否杂质影响,扣背景过大所致.

该帖子作者被版主 huangza加 2积分， 2经验，加分理由：谢谢！

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2012/5/15 15:22:59 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 huangza(huangza) 发表:
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原文由 huangza(huangza) 发表:
为什么不用微波消解？但是溶液消解澄清应该问题不大，你的仪器条件是怎样的呢？

微波消解还要另外转移溶液赶酸，有些麻烦。我估计问题是消解时温度过高，导致一部分Cr跑掉了。ICP条件就按照仪器上的推荐条件，没有做什么改动。

微波消解还嫌麻烦呢，比湿法消解肯定要快些，而且微波消解可以避免你说的损失
你消解时温度过高，180，通常我们湿法消解最高用的160，怀疑的话可以试试换换方法啊

嗯。我也找同行聊过这个问题。大都认为赶酸阶段温度过高了。一般好像都在150左右。最近一直在用微波消解，赶酸温度在145。定容后，进ICP测定，结果不错。不过，进原吸的话结果都偏低。正在和其他单位的同志比对。

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