主题:【求助】硅铁中硅的测定-荧光压片法

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imoonsun
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硅铁中硅的测定-荧光压片法,荧光结果和化学结果相差比较大,请问高手,该如何制备样品啊?
我这边压力控制在40吨20秒,粒度控制在200目。片子能压成,但是荧光结果和化学法相差较大啊,请哪位高手帮忙解决下,或者留下联系方式,手机号码或者邮箱。
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imoonsun
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粉末压片的检测结果和化学法的结果相差1%左右,哪位高手一直在用压片法,请分享下经验啊。
秋月芙蓉
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imoonsun
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是的,我用的是粉末压片法,但是检测结果不理想。
imoonsun
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荧光曲线建立的还可以,但是做了20个未知样品,有4个结果差的比较多,其他相差0.7%以内。
imoonsun
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zhangjiancn
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硅铁合金由于其晶体结构很多,矿物效应非常明显,除非你是铁合金生产厂才能用粉末压片法,如果你是铁合金用户,由于各个厂的硅铁合金结构差异大,所以误差就大。当时我做过这方面的实验,压片误差就是大。如果你想用荧光分析,你只能用高频感应重熔法来制样了。
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天天向上
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压片法是半定量,你说的差百分之1以内很正常。你用的什么牌子的,我的是帕纳克有DMB和IQ两种半定量,和化学法有的样子差的很大,有的重合的很好,看具体样子。还有就是看谱线的峰都画上没。还得看要不要归一化处理。压片报硅本身就不是很准
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imoonsun
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zhangjiancn
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由于帕纳科仪器是斜照射,还存在阴影效应,压片法影响较大。
imoonsun
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我们所购买的硅铁是一家厂家供给的。所以应该结构相同。
建立工作曲线时用化学做了几个未知样品作为线上的点。
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