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X射线荧光光谱仪（XRF）
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主题：【求助】硅铁中硅的测定-荧光压片法

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zhangjiancn
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2012/5/11 18:21:19 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 imoonsun(imoonsun) 发表:
我们所购买的硅铁是一家厂家供给的。所以应该结构相同。
建立工作曲线时用化学做了几个未知样品作为线上的点。


对，应该用生产样品来建立工作曲线。但你能保证化学分析提供的值是准的吗？如果是准的，就要考察你的压片方法了，即：做平行样，看重现性是否满足分析要求啦
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imoonsun
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2012/5/11 22:32:58 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个差2%的样品压过平行样了，强度没啥变化，就是和化学值相差比较大，跪求原因啊。
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2012/5/11 23:00:39 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该还是从制样方面找一下原因。你的标样和样品最好统一制样，想保持相同的制样！另外，Si颗粒很硬，很难磨细，需要好好找一下制样条件。
另外，最好咨询你的仪器厂家，向他们咨询一下建议。
毕竟，说实话，厂家的技术支持的经验还是很丰富的。只不过，有时候厂家不理解！
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2012/5/12 19:13:43 Last edit by xrf-info
里海
lihaijun
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2012/5/13 0:38:11 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先要检查你的仪器是否正常，做个监控样后在分析，如果结果没有变化应该问题不大；然后检查你的样品制备环节、原料的种类是否改变，是否是矿物效应或颗粒度效应，用熔片法和粉末进行对比就可以知道了最好在检查一下化学分析的准确性，你送给化学分析的样品细度不够细的话可能融不开，一定要把样子磨的特别细才好。顺便问下是一直都对不上还是最近出的问题，不会是程序被动过了吧
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云☆飘☆逸
denx5201314
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2012/5/20 21:25:30 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
粒度还是有差异的，含量高低有差异！压片说的不好听，不靠谱，好的时候很好，不好的时候都不知道怎么不好的！
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imoonsun
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2012/5/24 8:21:30 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lihaijun(lihaijun) 发表:
首先要检查你的仪器是否正常，做个监控样后在分析，如果结果没有变化应该问题不大；然后检查你的样品制备环节、原料的种类是否改变，是否是矿物效应或颗粒度效应，用熔片法和粉末进行对比就可以知道了最好在检查一下化学分析的准确性，你送给化学分析的样品细度不够细的话可能融不开，一定要把样子磨的特别细才好。顺便问下是一直都对不上还是最近出的问题，不会是程序被动过了吧


这个做了内控样品了，没问题。
具体是什么原因还没找出来。
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2012/5/24 23:21:43 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题还没解决吗？
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zhangjiancn
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2012/5/27 23:50:36 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 imoonsun(imoonsun) 发表:
这个差2%的样品压过平行样了，强度没啥变化，就是和化学值相差比较大，跪求原因啊。


这主要是非均匀效应中包夹引起的误差，由于样品存在一定的金属硅+合金+金属铁的混合物，这些物质在粉碎研磨时不可能达到一定的粒度。
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imoonsun
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2012/6/11 22:59:27 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有人能解决吗？
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2012/6/26 23:53:12 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是不是已经告诉过你如何制样了？
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