主题:【求助】TA仪器的校正问题

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tutm
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谢谢tutm老师的肯定,其实我也是菜鸟一只,在专家面前班门弄斧了。
我实验室是Q2000,是T4P的模式,就是T4+Pan,进一步将盘的影响也扣除。我所有实验都用T4P模式啊,大概每个月要测50次左右吧,频率不算非常大。“但是对仪器的温度平衡要求比较高,做起来比较花时间。”不是非常理解,只是定期校正要花几个小时的时间,做实验的话和T1模式采取的方法一样啊,花的时间也一样。平均一个样品30分钟左右,但如果做MDSC的话会比较花时间,因为升温速率比较低。


没用过Q系列的DSC,一直以为只用T4P的模式就可以了.有个问题想了解,T4P的模式和T1模式的基线有差别吗?如果有,差别大吗?

就是基线有差别啊,T4P的非常平直,T1就是普通的基线。

建议butterflygys先生发一条基线上来看看,谢谢!
butterflygys
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谢谢tutm老师的肯定,其实我也是菜鸟一只,在专家面前班门弄斧了。
我实验室是Q2000,是T4P的模式,就是T4+Pan,进一步将盘的影响也扣除。我所有实验都用T4P模式啊,大概每个月要测50次左右吧,频率不算非常大。“但是对仪器的温度平衡要求比较高,做起来比较花时间。”不是非常理解,只是定期校正要花几个小时的时间,做实验的话和T1模式采取的方法一样啊,花的时间也一样。平均一个样品30分钟左右,但如果做MDSC的话会比较花时间,因为升温速率比较低。


没用过Q系列的DSC,一直以为只用T4P的模式就可以了.有个问题想了解,T4P的模式和T1模式的基线有差别吗?如果有,差别大吗?

就是基线有差别啊,T4P的非常平直,T1就是普通的基线。

建议butterflygys先生发一条基线上来看看,谢谢!


首先更正一点,俺是女的。正如tutm老师所说,应用T4P方程得到基线非常平直,所以测试样品时得到的热流基本全部是样品引起的,这也是Q2000可以一步法得到比热的原因(普通的三步法是要扣空白基线的)。附图1是我从培训资料里找到的一个Tzero得到的基线和T1得到的基线的对比,附图2是我自己在校正仪器后跑了一个基线看看校正的结果,好像是3月份做的,结果还是不错的,附图3是放大的图,可以看到-50到300,最大的漂移只有9uW左右。




butterflygys
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butterflygys写的真好,从原理和应用上都很深入的。

很长时间没接触过Tzero做法了,想问下,你们用得多不?



问我吗?问我吗?问我吗?

我们用的还好吧,一个月用个那么几次。

是啊,也问butterflygys。你们平时做DSC测试,都用Tzero(T4)方式吗?还是也用T1方式?
Tzero功能做出来的基线很好,但是对仪器的温度平衡要求比较高,做起来比较花时间。


谢谢tutm老师的肯定,其实我也是菜鸟一只,在专家面前班门弄斧了。
我实验室是Q2000,是T4P的模式,就是T4+Pan,进一步将盘的影响也扣除。我所有实验都用T4P模式啊,大概每个月要测50次左右吧,频率不算非常大。“但是对仪器的温度平衡要求比较高,做起来比较花时间。”不是非常理解,只是定期校正要花几个小时的时间,做实验的话和T1模式采取的方法一样啊,花的时间也一样。平均一个样品30分钟左右,但如果做MDSC的话会比较花时间,因为升温速率比较低。

butterflygys先生客气了,我们也是普通用户,只是有些体会谈不上专家的。

我想可能你们是专人操作的吧,那起始条件和操作习惯会相对地比较一致,那就没问题了。

另外想问一下,做降温测试,基线情况怎样?你们T4P方式,使用进口坩埚?价格多少?


确实,现在就是我在主要操作仪器,所以仪器状态保护的很好。如果有人要自己做的话,我也会再旁边看着,主要怕炉子被污染了。如果想降温也得到好的基线,也必须进行校正,但我很少看降温的,所以一般我都选Heat only的模式校正,及只对升温过程进行校正。我想如果降温过程也校过的话,基线应该也不错吧。但前提是降到多低的温度,降的温度越低,降温速率越慢,也有可能达不到设定的降温速率。我到还真没在这方面考虑太多。其实T4P的模式就是将pan的影响也考虑进去了,用什么盘都可以。如果想精确定量测试或进行重复性测试时,我会用进口坩埚。如果只考察转变温度,如Tg、Tm、时我也会用普通的Pan。因为我来的时候实验室就有很多备货,所以我也没太关心过价钱。
tutm
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确实,现在就是我在主要操作仪器,所以仪器状态保护的很好。。。。。。

谢谢butterflygys版友提供了这许多信息,Tzero的基线好得多了。
耐驰的类似功能是Beflat。

我们曾在买仪器时也备了一千多套普通坩埚,但是一年左右就用得差不多了,这东西消耗很快。
Tzero坩埚主要是质量一致性很好,应该是比较贵的,你们有充足的备用那就不用担忧啦。
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确实,现在就是我在主要操作仪器,所以仪器状态保护的很好。。。。。。

谢谢butterflygys版友提供了这许多信息,Tzero的基线好得多了。
耐驰的类似功能是Beflat。

我们曾在买仪器时也备了一千多套普通坩埚,但是一年左右就用得差不多了,这东西消耗很快。
Tzero坩埚主要是质量一致性很好,应该是比较贵的,你们有充足的备用那就不用担忧啦。


能详细解释下Beflat吗,是软件处理吗,那样的话就不是真实的基线了吧。
tutm
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确实,现在就是我在主要操作仪器,所以仪器状态保护的很好。。。。。。

谢谢butterflygys版友提供了这许多信息,Tzero的基线好得多了。
耐驰的类似功能是Beflat。

我们曾在买仪器时也备了一千多套普通坩埚,但是一年左右就用得差不多了,这东西消耗很快。
Tzero坩埚主要是质量一致性很好,应该是比较贵的,你们有充足的备用那就不用担忧啦。


能详细解释下Beflat吗,是软件处理吗,那样的话就不是真实的基线了吧。

那是做三次以上不同升温速度后用软件计算处理,可能原理上与Tzero有些不同,具体的就不清楚了。
这两种应该都是通过实测,获得对热阻的补偿计算,本质上可能近似。
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确实,现在就是我在主要操作仪器,所以仪器状态保护的很好。。。。。。

谢谢butterflygys版友提供了这许多信息,Tzero的基线好得多了。
耐驰的类似功能是Beflat。

我们曾在买仪器时也备了一千多套普通坩埚,但是一年左右就用得差不多了,这东西消耗很快。
Tzero坩埚主要是质量一致性很好,应该是比较贵的,你们有充足的备用那就不用担忧啦。


能详细解释下Beflat吗,是软件处理吗,那样的话就不是真实的基线了吧。

那是做三次以上不同升温速度后用软件计算处理,可能原理上与Tzero有些不同,具体的就不清楚了。
这两种应该都是通过实测,获得对热阻的补偿计算,本质上可能近似。


谢谢您的解释,本质的想法应该是一样的吧。
qincai0325
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确实,现在就是我在主要操作仪器,所以仪器状态保护的很好。。。。。。

谢谢butterflygys版友提供了这许多信息,Tzero的基线好得多了。
耐驰的类似功能是Beflat。

我们曾在买仪器时也备了一千多套普通坩埚,但是一年左右就用得差不多了,这东西消耗很快。
Tzero坩埚主要是质量一致性很好,应该是比较贵的,你们有充足的备用那就不用担忧啦。


能详细解释下Beflat吗,是软件处理吗,那样的话就不是真实的基线了吧。

那是做三次以上不同升温速度后用软件计算处理,可能原理上与Tzero有些不同,具体的就不清楚了。
这两种应该都是通过实测,获得对热阻的补偿计算,本质上可能近似。


谢谢您的解释,本质的想法应该是一样的吧。


蝴蝶MM,你们的DSC校正一般用几个温度啊?目前我们只用铟校正,其他温度段的校正还没有,你们都怎么校正的啊?
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确实,现在就是我在主要操作仪器,所以仪器状态保护的很好。。。。。。

谢谢butterflygys版友提供了这许多信息,Tzero的基线好得多了。
耐驰的类似功能是Beflat。

我们曾在买仪器时也备了一千多套普通坩埚,但是一年左右就用得差不多了,这东西消耗很快。
Tzero坩埚主要是质量一致性很好,应该是比较贵的,你们有充足的备用那就不用担忧啦。


能详细解释下Beflat吗,是软件处理吗,那样的话就不是真实的基线了吧。

那是做三次以上不同升温速度后用软件计算处理,可能原理上与Tzero有些不同,具体的就不清楚了。
这两种应该都是通过实测,获得对热阻的补偿计算,本质上可能近似。


谢谢您的解释,本质的想法应该是一样的吧。


蝴蝶MM,你们的DSC校正一般用几个温度啊?目前我们只用铟校正,其他温度段的校正还没有,你们都怎么校正的啊?


我也只用铟进行校正,因为我的样品大部分都是高分子和药物类的,一般也就到三百多度,所以一个点也就可以了。但是我想多点校正的温度准确度应该会更高,就看有没有这方面的需求了。在200多、300多、400多都有标准物质的。我一般都是称几个mg的铟,用镊子压平后进行校正,第一次使用时要将 Premelt选项挑勾,让铟先预熔与底部紧密接触,压好的铟可以重复使用几次,如果你们很有钱,每次都换新的肯定是最好了。
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谢谢butterflygys版友提供了这许多信息,Tzero的基线好得多了。
耐驰的类似功能是Beflat。

我们曾在买仪器时也备了一千多套普通坩埚,但是一年左右就用得差不多了,这东西消耗很快。
Tzero坩埚主要是质量一致性很好,应该是比较贵的,你们有充足的备用那就不用担忧啦。


能详细解释下Beflat吗,是软件处理吗,那样的话就不是真实的基线了吧。

那是做三次以上不同升温速度后用软件计算处理,可能原理上与Tzero有些不同,具体的就不清楚了。
这两种应该都是通过实测,获得对热阻的补偿计算,本质上可能近似。


谢谢您的解释,本质的想法应该是一样的吧。


蝴蝶MM,你们的DSC校正一般用几个温度啊?目前我们只用铟校正,其他温度段的校正还没有,你们都怎么校正的啊?


我也只用铟进行校正,因为我的样品大部分都是高分子和药物类的,一般也就到三百多度,所以一个点也就可以了。但是我想多点校正的温度准确度应该会更高,就看有没有这方面的需求了。在200多、300多、400多都有标准物质的。我一般都是称几个mg的铟,用镊子压平后进行校正,第一次使用时要将 Premelt选项挑勾,让铟先预熔与底部紧密接触,压好的铟可以重复使用几次,如果你们很有钱,每次都换新的肯定是最好了。


蝴蝶MM,我好喜欢你啊~~~

对了,你们的温度校正频率是多少啊?
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