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液相色谱（LC）

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主题：【求助】液相柱出峰时间突然延后，压力降低

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jian502

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2012/5/13 12:14:49 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 cpudaxiao(cpudaxiao) 发表:
应该是从正相倒回反相的操作吧！不知道整个导向的溶液和冲洗时间顺序是什么样的？这个非常关键。个人感觉是流路里有气泡，倒向时更换溶剂太快导致的。

用异丙醇作中间置换，排液大概10min，在接二通用2ml/min直接冲系统30min以上，再置换甲醇，但置换甲醇排液后可能只冲了5-10min后就直接接上柱子了，可能会有小量异丙醇进入柱子了，现在柱子压力是挺稳的，压力就降了大概20bar。流路有气泡，但流路上也没见有气泡，或者我试试将柱子换到其他仪器上看看压力，谢谢！

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jian502

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2012/5/13 12:16:11 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 happy美丽~(dyann) 发表:
原文由 jian502(jian502) 发表:
原文由 happy美丽~(dyann) 发表:
有没有在测定其他样品试试？
还是延后的话，就该换柱子了可能~

测其他样品都正常啊，柱子只用了半年多，都只是用甲醇做流动相测VD，应该没那么快出问题吧，就担心是不是冲了点异丙醇进去会影响柱子，柱子出来的峰也不太好了

再测其他样品都正常的话，应该就能排除仪器或者柱子的问题了~
找找样品的问题吧~

又或者，换台仪器试试？

恩，好的，谢谢！就怕是柱子有问题，但找不到怎么回事，以后总会出现..

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jian502

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2012/5/15 22:05:56 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 happy美丽~(dyann) 发表:
原文由 jian502(jian502) 发表:
那根柱子没测其他样品，那我先试试测下其他样品看看

记得找以前测试过的样品，到时候可以对照一下~

以前测过的样品出峰还是有延后

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juegen

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2012/5/16 10:20:41 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

测其他样品都正常啊，柱子只用了半年多，都只是用甲醇做流动相测VD，应该没那么快出问题吧，就担心是不是冲了点异丙醇进去会影响柱子，柱子出来的峰也不太好了

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houjjun

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2012/5/16 11:33:37 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

应该是流量降低，或是漏液了

或是有气泡进入了，基线走的这么样波动大不大

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2012/5/18 14:11:34 Last edit by xky0230699

zhaohua8011

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2012/5/19 10:36:10 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

色谱柱有异丙醇，会导致这个现象，建议连续进样观察!

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nritw

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2012/6/1 14:04:57 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 jian502(jian502) 发表:
用菲罗门RP柱纯甲醇作流动相做维生素D3，出峰时间突然由原来的10min延迟到14min，柱子压力也降低了大概20bar，仪器条件参数都没变，做其他方法也没什么问题，请问下是由于什么原因出现这种问题的，是柱子原因吗？换反相系统时可能有小量异丙醇进入到柱子里面，这会导致出现上述情况吗？还是由于其他什么原因引起的，谢谢！

1, 异丙醇进入柱子之后不会对柱子造成什么影响的，只要用纯的甲醇冲出去就好了。有些流动相里面都会用到异丙醇。

2，柱子压力下降无外乎一下原因：a，流速减小；b，流动相成分变化（如使用了粘度更小的有机相）；c，温度升高；d，系统背压降低，如换了粗的管路。

3，出峰时间的改变多数是流动相发生变化，如pH，盐浓度，比例等。

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