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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【讨论】测定胶囊中铬时遇到的问题，请大家一起探讨

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2012/5/16 19:23:36 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.其实可以自己做下试验判断，分别配制1%，2%，3%，4%，5%相同浓度的铬标准溶液，然后对比下吸光度即可。我没认真做过不同酸度下铬的灵敏度，所以不好明确说酸度对于铬没有影响。
2.一根针式的峰，峰高很高。多数是碳酸钠的纯度不够引起的。没有个小山型的峰，那是因为吸光度很高后，相当于把Y轴往上拉，就变成了一根针式的峰。
3.还是不要完全蒸干了为好。不知道你做蒸干的和未蒸干的，两者的回收率分别是多少？加标量，及本底值分别是多少？
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wf0310
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2012/5/16 19:36:07 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也做过，酸空白很高，不过没有酸纯化器，所以只能听任空白高。

另外，我也遇到平行样不平行的结果，还怀疑自己做的有问题。
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2012/5/16 19:40:17 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
另外，请教一下你得回收率是多少？我测定的回收率不高。
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3324974wang
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2012/5/16 22:24:27 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:
有可能是胶囊不均匀造成的，如果条件允许的话，建议胶囊粉碎混合均匀，然后称量消化，最后测定

胶囊真的就那么不均与吗？听有人说过，但个人认为出现这种结果的不稳定性，只有那种正好六七个胶囊都很高，六七个胶囊都很低遇到了一起时才会出现，但这种概率很低呀。
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2012/5/16 22:26:09 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
有可能是样品不均匀
也有可能是样品溶液没有及时过滤造成的

过滤？我们的消解液是澄清的，不需要过滤啊
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2012/5/16 22:28:38 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiafei_211(xiafei_211) 发表:
根据你提到的酸蒸干之后，铬的含量会高些，会不会是温度偏低，消解不完全？

我们的消解过程没有问题的，出来都是透明而没有沉淀的溶液，只是赶酸后，酸液剩余有多有少。
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2012/5/16 22:29:07 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhuhuihanqin(zhuhuihanqin) 发表:
有可能是胶囊不均匀造成的，如果条件允许的话，建议胶囊粉碎混合均匀，然后称量消化，最后测定

好的！
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2012/5/16 22:31:34 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wf0310(wf0310) 发表:
我也做过，酸空白很高，不过没有酸纯化器，所以只能听任空白高。

另外，我也遇到平行样不平行的结果，还怀疑自己做的有问题。

哈哈，提高技术的同时，也要相信自己
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2012/5/16 22:32:30 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wf0310(wf0310) 发表:
另外，请教一下你得回收率是多少？我测定的回收率不高。

加标回收率啊。你应该知道吧。
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jiangyumei
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2012/5/17 9:44:16 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议找岛津的老师问一下，是哪步除了问题
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