主题：【讨论】偶氮测试的若干问题

原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
1、各标准中使用的还原剂均为保险粉，但保险粉配置成溶液后极易被氧化，为什么不直接加入固体试剂？
如果加入固体一是局部浓度太高容易造成过度还原，而是溶解需要一定的时间

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1、各标准中使用的还原剂均为保险粉，但保险粉配置成溶液后极易被氧化，为什么不直接加入固体试剂？
如果加入固体一是局部浓度太高容易造成过度还原，而是溶解需要一定的时间

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2、GB/T17592使用的萃取液是乙醚，沸点太低，极易挥发，这过程极易造成偶氮染料的流失；而EN标准采用的是甲基叔丁基醚，回收率相对较高，这在测试中，2种方法的结果不免相差，如何处理，还是比对一定采用相同方法进行，若不知情情况下的国际仲裁，该如何操作？
乙醚结果一般是偏低的
我们现在都用叔丁基甲醚虽然贵但是省去了重整的麻烦

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3、偶氮的提取为何一定要经SPE柱，直接参考GBT23344采用液液萃取不更快更省事；是否因为这中间有某些组份的盐析无法达到提取的效果？什么组份？
过柱一是可以除水，再就是可以将一些絮状物滤掉，液液萃取容易乳化处理也挺麻烦。过柱也是对检测仪器的一种保护吧

原文由 zsq326(zsq326) 发表:

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1、各标准中使用的还原剂均为保险粉，但保险粉配置成溶液后极易被氧化，为什么不直接加入固体试剂？
如果加入固体一是局部浓度太高容易造成过度还原，而是溶解需要一定的时间

保险粉的加入其本身就是过量的，能出现过度还原吗？且加完以后经过强烈的震荡，在70度的水温中，其溶解速度是相当的快、能这样解释吗？

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2、GB/T17592使用的萃取液是乙醚，沸点太低，极易挥发，这过程极易造成偶氮染料的流失；而EN标准采用的是甲基叔丁基醚，回收率相对较高，这在测试中，2种方法的结果不免相差，如何处理，还是比对一定采用相同方法进行，若不知情情况下的国际仲裁，该如何操作？
乙醚结果一般是偏低的
我们现在都用叔丁基甲醚虽然贵但是省去了重整的麻烦

对，大家一般都使用甲基叔丁基醚，但为什么11版的17592标准仍旧沿用乙醚呢？

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3、偶氮的提取为何一定要经SPE柱，直接参考GBT23344采用液液萃取不更快更省事；是否因为这中间有某些组份的盐析无法达到提取的效果？什么组份？
过柱一是可以除水，再就是可以将一些絮状物滤掉，液液萃取容易乳化处理也挺麻烦。过柱也是对检测仪器的一种保护吧

除水，采用液液萃取正式利用了某些与水不相容的试剂进行提取，这过程难道还不能除水？液液萃取过程，其絮状沉淀基本都在水相中，不是也能达到该目的？至于乳化到是有可能，当可采用离心解决啊！