原文由 pe800aas(pe800aas) 发表:
消解的几点看法:
1、消解加酸,加酸量多少与样品消解完全有关,尽可能多加酸,因最后一步是要赶酸的,只要能保证样品完全消解,加多少酸量无碍检测结果的准确性。
2、楼主的加系列酸中,好像没有加强氧化剂,是不是可以加点强氧化剂,比如双氧水等。
3、高氯酸最好尽量少用,能不用尽量不用,高氯酸使用时比较危险滴。
4、赶酸最后最好至0.5mL,记住利用赶酸罐的余温,用1%硝酸洗罐至容量瓶,至室温定容。
5、颜色问题“消解赶酸后有颜色不可怕,只要溶液符合朗伯——比尔定律就行。
6、不清楚你的消解温度程序,考虑一下你的消解程序温度是否合理。
仅供参考 祝你好运
原文由 iycc(iycc) 发表:
如题,大家在处理铅时,用湿法消解时,赶酸到什么状态呢?有些人说要赶到结晶状态,然后再加入超纯水,再赶酸至结晶,然后用超纯水定容,似乎每个人的做法都不太一样,有的人又是用1%硝酸的定容……,这些不同的处理方法对结果有没有实际影响?
我目前的做法是,样品1g+9ml硝酸+1ml高氯酸,浸泡过夜,次日用加热板赶酸至0.5ml左右,澄清或淡黄色,直接用超纯水定容至25ml。
期待各位老师也分享一下平常样品的处理情况,让大家学习学习……
原文由 gaorongdong(gaorongdong) 发表:原文由 iycc(iycc) 发表:
如题,大家在处理铅时,用湿法消解时,赶酸到什么状态呢?有些人说要赶到结晶状态,然后再加入超纯水,再赶酸至结晶,然后用超纯水定容,似乎每个人的做法都不太一样,有的人又是用1%硝酸的定容……,这些不同的处理方法对结果有没有实际影响?
我目前的做法是,样品1g+9ml硝酸+1ml高氯酸,浸泡过夜,次日用加热板赶酸至0.5ml左右,澄清或淡黄色,直接用超纯水定容至25ml。
期待各位老师也分享一下平常样品的处理情况,让大家学习学习……
楼主我们也是做乳制品的,你10ml的硝酸+1ml高氯酸就能消化完全么?
你一般试剂空白控制在多少?可以交流一下。