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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【求助】原子荧光测定Sb遇到的问题，另：如何判断Sb灯是否损坏？

浏览0 回复16 电梯直达
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水星
woshibengburen
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2012/5/24 16:05:35 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主要看看是不是灯的问题，不进样空走看看结果

，还有就是要预热时间稍微长一点
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2012/5/24 16:06:10 Last edit by woshibengburen
xiazai119
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2012/5/24 21:11:46 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gxq1024(gxq1024) 发表:
原文由 wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:
个人感觉应该不是灯的问题，污染大一些


本来我也觉得是试剂污染，但是又想不通，究竟是怎样的污染，居然会是使进载流还原剂的荧光强度从200+，每次10+，10+的往上跑，最后几十次之后跑到了500+，600+。600+之后，幅度小了点，但还是会有2+，3+的稍微的整体往上偏走的趋势。
然后关机，明天继续测，开始荧光强度又回到200+左右，然后又是慢慢往上飘，根本没法展开检测。。。

不知道楼主说的跟我的情况是不是差不多


大概是这个样子，比如测量一批样品大概100多件，时间50多分钟，测完整批样品后，再重新测试第一个样品，就要比开始测的时候高很多。这时再测样品空白也开始要高很多，而且不管怎么清洗，都不会降下来
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gxq1024
gxq1024
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2012/5/25 10:22:42 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiazai119(xiazai119) 发表:
大概是这个样子，比如测量一批样品大概100多件，时间50多分钟，测完整批样品后，再重新测试第一个样品，就要比开始测的时候高很多。这时再测样品空白也开始要高很多，而且不管怎么清洗，都不会降下来


是的，洗不下来，但第2天重新做，貌似就下来的

检测时没办法，做几个样就做次空白校准吧
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lingyi509
lingyi509
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2012/5/29 10:30:43 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种情况很郁闷，想必大家遇到的也不少，建议做的时候加质控样品。样品每间隔一段校准下曲线。
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yunzhidian911
yunzhidian911
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2012/6/14 10:28:30 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gxq1024(gxq1024) 发表:
原文由 wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:
个人感觉应该不是灯的问题，污染大一些


本来我也觉得是试剂污染，但是又想不通，究竟是怎样的污染，居然会是使进载流还原剂的荧光强度从200+，每次10+，10+的往上跑，最后几十次之后跑到了500+，600+。600+之后，幅度小了点，但还是会有2+，3+的稍微的整体往上偏走的趋势。
然后关机，明天继续测，开始荧光强度又回到200+左右，然后又是慢慢往上飘，根本没法展开检测。。。

不知道楼主说的跟我的情况是不是差不多

可以想一下 是不是在测定别的元素引入的污染？可以试一下清洗反应器看看结果。
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hsg0717
hsg0717
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2012/6/15 10:44:17 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个有点像原子荧光测汞，空白值易往上飘，建议更换纯度更高的酸，飘的幅度会降低，作曲线和考核样时不会太影响，做考核样时，每一两个样品分析都要做一次样品空白，这样能减少影响。
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