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主题：【求助】气相色谱法测定空气中正己烷的实验问题

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baixi2010

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发表于：2012/05/18 21:55:31 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位大侠：小弟初用气相色谱测定空气中正己烷，遇到一些问题，恳请各位指点迷津：
1.我用色谱纯的正己烷和二硫化碳直接进气相，有杂峰出现，无法确认正己烷的保留时间；
2.我配制标准溶液时，采用的是1μl的正己烷的质量逐个划算后用微量进样针移取，并稀释至10ml；据查阅文献，采用的是称重法配制标准储备液，然后再逐级稀释，考虑到正己烷的挥发性，未采用。但发现标准曲线无法做出。
请各位大侠赐教，谢谢

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2012/5/31 11:22:31 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你用的是《空气中有害物质的测定方法》的气相色谱法吗？

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2012/6/1 8:39:06 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

标准曲线的绘制
于25ml的容量瓶中先加入少量二硫化碳，精确称重后，用注射器取一定量的正己烷于容量瓶中，再称重，质量之差为正己烷的加入量，用二硫化碳定容至刻度，配成一定浓度的储备液。应用前用二硫化碳稀释为0.055.8111.6223.2446.4892.8μg/ml的正己烷标准系列。分别进样1.0μl，每个浓度重复3次，以保留时间定性，峰高或峰面积定量，以测得的峰面积或峰高均值对正己烷含量（μg）绘制标准曲线。

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2012/6/1 8:40:16 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

样品测定
用测定标准曲线的操作条件测定样品和空白对照的解吸液，测得的样品峰面积或峰高减去空白峰面积或峰高值后，由标准曲线得出正己烷的浓度（μg/ml）。保留时间为定性指标。

计算
（1）浓度计算:按式V 0 =V×［293/（273+t）］×P/101.3，将采样体积换算成标准采样体积，式中:V 0 为标准采样体积，L;V为样品体积，L;t为温度，℃;P为大气压力，kPa。再按式C=c×v D×V 0 计算出正己烷的溶度，式中:C为空气中正己烷的浓度（mg/m 3 ）;c为由标准曲线查出样品中正己烷的浓度（μg/ml）;D为解吸效率（%）;v为解吸液的总体积（ml）;V 0 为标准采样体积（L）。（2）时间加权平均浓度计算:C TWA =C 1 ×T 1 +C 2 ×T 2 +…+C n ×T n 8 CTWA-为8h工作日的时间加权平均浓度（mg/m 3 ）;C 1 ，C 2 …C n 为T 1 ，T 2 …T n 时间段接触的相应浓度（mg/m 3 ）;T 1 ，T 2 …T n 为C 1 ，C 2 …C n 浓度下的相应段接触时间（h）。

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