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主题：【求助】mekc毛细管迁移时间突然改变，之后就不出峰

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发表于：2012/05/21 22:35:50 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用25mM硼酸-15mM磷酸盐缓冲溶液，ph6.5 ，40MSDS，3%正丙醇，分离农药，刚开始还好，但是最近一段时间发现当溶剂峰迁移时间突然延长1min钟后，标品出峰时间就延长了，本来20min能实现所有物质的分离，但是现在分离度增加，峰展宽，60min物质也没完全出完。重新活化不管用，换管后立马就恢复了，但是没做几天又这样，周而复始，请问是什么原因啊？
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2012/5/21 23:21:51 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
40 M的SDS？这浓度也太大了吧？溶解都是问题。你的问题有可能是buffer对管壁的影响；也有可能是样品吸附，但是我想不到哪种农药会被管壁吸附，所以这个可能性比较小。用0.1M的氢氧化钠多冲一冲看。
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2012/5/23 10:00:48 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
打错了是40mMSDS，每次进样之间都用0.1MNaOH冲洗2-5min
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2012/5/23 16:45:05 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得不是吸附问题，而是buffer的问题。我目前用的buffer跟LZ类似，也遇到类似问题。这种类型的buffer可能对管壁有影响，具体影响机理不得而知。有兴趣可以发站短或者email给我，交流一下：linney2008@gmail.com。
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cpudaxiao
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2012/5/24 10:43:47 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ＮＡＯＨ冲洗２ｍｉｎ，后用水冲３－５分钟，在缓冲液平衡３分钟，试一下。异丙醇黏性太大，多用水冲。管壁没平衡好或者是被破坏。
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