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原子荧光光谱（AFS）

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主题：【求助】关于汞的预试验，急

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ming8507

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发表于：2012/05/24 15:47:30 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近做汞的预试验，遇到了很多问题，特此求教各位。
1、仪器型号为海光AFS-2202E型原子荧光计，测定元素为汞
2、仪器条件：灯电流30MA；负高压260V；原子化器高度8.5MM，载气400，屏蔽气1000，载流为盐酸（GR）5+95；还原剂为2%硼氢化钾（AR）+0.2氢氧化钠（AR）
3.试验过程和前处理：标准物质和标准样品均为购买，标准物质用3%硝酸（GR）+0.05重铬酸钾（AR）逐级稀释为标准系列：0.1ug/L、0.2ug/L、0.5ug/L、1.0ug/L、2.0ug/L，标准样品也同样处理。分别吸10.0ML标准系列及样品、空白于10ML的比色管（10%硝酸浸泡过液），加1.0ML浓盐酸（GR），混匀后加0.5ML溴化钾（AR）-溴酸钾（AR）溶液，混匀放置20MIN后加2滴盐酸羟铵（AR），混匀。仪器稳定后上机测定。未点火试剂空白荧光值为1154.8，点火后的试剂空白为1256.7
4、标准曲线根本就惨不忍睹，样品的荧光值也有问题，做了二次，二次都是这个样子。不说太多，上图

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2012/5/24 16:00:57 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、检查灯是否正常
2、检查酸是否正常
3、检查仪器条件是否最优化

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2012/5/24 16:03:03 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

哦，算嘞，楼主先不进酸，直接用纯水代替看看结果，如果还是很高的话，就不要进样空走下下看看是否有管路污染

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2012/5/24 16:05:49 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 水星(woshibengburen) 发表:
哦，算嘞，楼主先不进酸，直接用纯水代替看看结果，如果还是很高的话，就不要进样空走下下看看是否有管路污染

哈哈，我试过了，不高才1000左右。

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2012/5/24 16:08:06 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ming8507(ming8507) 发表:
原文由 水星(woshibengburen) 发表:
哦，算嘞，楼主先不进酸，直接用纯水代替看看结果，如果还是很高的话，就不要进样空走下下看看是否有管路污染

哈哈，我试过了，不高才1000左右。

那就是不是管路污染，那你把负高压降到240测测看结果

还有就是看看你们的酸和硼氢化钾是否合格，可以换瓶试试

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2012/5/24 16:08:30 Last edit by woshibengburen

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2012/5/24 16:14:56 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 水星(woshibengburen) 发表:
原文由 ming8507(ming8507) 发表:
原文由 水星(woshibengburen) 发表:
哦，算嘞，楼主先不进酸，直接用纯水代替看看结果，如果还是很高的话，就不要进样空走下下看看是否有管路污染

哈哈，我试过了，不高才1000左右。

那就是不是管路污染，那你把负高压降到240测测看结果

还有就是看看你们的酸和硼氢化钾是否合格，可以换瓶试试

我也是用这种酸和硼氢化钾做砷，没问题。测汞时，空白也不高，1200多的荧光值，应该不是这样问题。我初步怀凝是重铬酸钾有问题。
你可以把你的试验过程清楚地写出来吗？谢谢啦

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