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主题：【求助】HG/T4120-2009氢氧化钙中涉及的分析方法中使用蔗糖溶液的作用

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2012/5/28 15:33:42 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 grassmay(grassmay) 发表:
原文由 影子(hyheying) 发表:
再看一下氧化钙的测定原理：

氢氧化钙中含氧化钙的可能性应该很大的

可是氢氧化钙也是与盐酸反应的，这两个反应同时存在如何排除呢？

通过空白扣除吧

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2012/5/28 16:03:32 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 影子(hyheying) 发表:
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原文由 影子(hyheying) 发表:
再看一下氧化钙的测定原理：

氢氧化钙中含氧化钙的可能性应该很大的

可是氢氧化钙也是与盐酸反应的，这两个反应同时存在如何排除呢？

通过空白扣除吧

空白里面没有加氢氧化钙呢，空白里面有蔗糖、水、氢氧化钠、酚酞指示剂、盐酸标液。
？？？

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2012/5/29 12:41:11 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

还有了解的吗？

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2012/5/29 12:59:18 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 grassmay(grassmay) 发表:
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原文由 影子(hyheying) 发表:
再看一下氧化钙的测定原理：

氢氧化钙中含氧化钙的可能性应该很大的

可是氢氧化钙也是与盐酸反应的，这两个反应同时存在如何排除呢？

通过空白扣除吧

空白里面没有加氢氧化钙呢，空白里面有蔗糖、水、氢氧化钠、酚酞指示剂、盐酸标液。
？？？

被楼主说糊涂了，咱们来分析一下：

蔗糖溶液：用氢氧化钠滴定至微粉红色，也就是中性溶液了，应该是为了消除样品溶液中酸性物质的干扰

空白溶液：蔗糖、氢氧化钠、水、酚酞，用盐酸滴定

空白中的氧化钙与蔗糖反应生成了氢氧化钙，用盐酸滴定消耗了V1体积的盐酸

样品溶液：样品、蔗糖、氢氧化钠、水、酚酞，用盐酸滴定

样品中的氢氧化钙，用盐酸滴定消耗了V2体积的盐酸

最终结果计算的时候扣除空白消耗的体积应该就可以了，加蔗糖应该是为了消除样品中其它物质的干扰，对或错，大家继续来讨论吧

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2012/5/29 13:50:21 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

疑问：
1. 还是没明白呀，空白中怎么会有氧化钙呢？
2. 前面有讨论是样品很有可能有氧化钙，对吗？
3. 不明白，空白用盐酸标液回滴的目的？与多余的氢氧化钠反应还是与蔗糖反应？
4. 如果样品中有氧化钙如何排除？

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2012/5/29 14:44:39 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一、氢氧化钙含量的测试

（一）原理

氢氧化钙用盐酸转变为氯化钙。用三乙醇胺掩蔽少量的Fe3+、Al3+、Mn2+等离子，在试验溶液的pH值约为13的条件下，以钙羧酸为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙。

（二）仪器与试剂

500ml容量瓶；250ml锥形瓶；50ml移液管；50ml滴定管，三乙醇胺溶液：1+3；氢氧化钠溶液：15%；盐酸：20%；EDTA标准滴定溶液：0.1mol/L；

钙羧酸指示剂：称取1g钙羧酸指示剂（或钙羧酸钠），与100g氯化钠混合、研细，密闭保存。

（三）分析步骤

称取约2.0g（精确至0.0002）试样，置于250ml烧杯中，加少许水润湿，滴加稀盐酸溶液至试样全部溶解，用中速滤纸过滤洗涤至500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为溶液A，用于有关测定。

用移液管移取50ml试验深液A，加适量三乙醇胺溶液，用氢氧化钠溶液调至白色浑浊出现，并过量2ml。将试样溶液加热至适当温度后，加少量（约0.1g）钙羧酸指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至纯蓝色为终点。同时做空白试验。

（四）计算

氢氧化钙的含量以钙质量百分数计：

(V-V0)×c×M×500

X=------------------------×100

m×50

式中：

V-----滴定试验溶液所消耗EDTA标准滴定溶液的体积，ml；

V0----滴定空白所消耗EDTA标准滴定溶液的体积，ml；

c-----EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L；

M -----与1.00mlEDTA标准滴定溶液[c(C10H14O8N2Na2)=1.000mol/L]相当的以克表示的氢氧化钙的钙质量。（M=0.0401）
这个测试方法与HG/T4120-2009 测出的结果会有差异吗？

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