快速导航采购仪器提醒

原子吸收光谱（AAS）

版主:

入住本版

专家:

仪器信息网

居民列表

仪器社区 > 光谱 > 原子吸收光谱（AAS）帖子详情

快速回复发表新帖最新帖

主题：【求助】胶囊Cr测定赶酸的问题

浏览0 回复19 电梯直达

可能感兴趣

xiafei_211

禁止发帖修改昵称

ID：xiafei_211

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2012/5/28 10:25:28 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zhuodi1988(zhuodi1988) 发表:
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
原文由 zhuodi1988(zhuodi1988) 发表:
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
一定不能加入高氯酸，正常驱酸就可以了

但是我消解的时候加了HF，是不是加了HF就要用高氯酸赶酸呢

常规的驱酸方法，也可以驱除氢氟酸

常规的方法是什么呢？什么都不加直接在电热板上蒸至近干吗？我们现在做都是加5ml硝酸2mlHF微波消解，然后加3ml高氯酸赶酸至1ml左右，但是结果就是石墨管坏的太快了

你HF加的有点多，我们一般加5滴就能消解澄清透明了，然后在150度赶酸至1 mL。

赞贴

拍砖

秋月芙蓉

禁止发帖修改昵称

ID：ljhciq

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2012/5/28 19:46:09 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zhuodi1988(zhuodi1988) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
都消解完了，还有加高氯酸的必要吗——当然不用

不是说高氯酸是促进赶酸的吗

当然不是，混酸消化效力较单一酸强

赞贴

拍砖

zhuodi1988

禁止发帖修改昵称

ID：zhuodi1988

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2012/5/29 22:28:09 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
原文由 zhuodi1988(zhuodi1988) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
都消解完了，还有加高氯酸的必要吗——当然不用

不是说高氯酸是促进赶酸的吗
当然不是，混酸消化效力较单一酸强

我听说高氯酸是赶HF酸用的，那是不是我用硝酸和HF酸消解后就不用高氯酸了呢？这个方法是当时公司还没买微波消解的时候工程师给的湿法消解方法，所以后来有微波消解之后就一直沿用的。

赞贴

拍砖

zhuodi1988

禁止发帖修改昵称

ID：zhuodi1988

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2012/5/29 22:31:39 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xiafei_211(xiafei_211) 发表:
原文由 zhuodi1988(zhuodi1988) 发表:
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
原文由 zhuodi1988(zhuodi1988) 发表:
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
一定不能加入高氯酸，正常驱酸就可以了

但是我消解的时候加了HF，是不是加了HF就要用高氯酸赶酸呢

常规的驱酸方法，也可以驱除氢氟酸

常规的方法是什么呢？什么都不加直接在电热板上蒸至近干吗？我们现在做都是加5ml硝酸2mlHF微波消解，然后加3ml高氯酸赶酸至1ml左右，但是结果就是石墨管坏的太快了

你HF加的有点多，我们一般加5滴就能消解澄清透明了，然后在150度赶酸至1 mL。

我也不知道到底应该加多少，公司没买微波消解的时候PE工程师定的湿法消解方法是0.5g胶囊加5ml硝酸2mlHF3ml高氯酸直接上电热板，就一直沿用下来了。

赞贴

拍砖

zhuodi1988

禁止发帖修改昵称

ID：zhuodi1988

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2012/5/29 22:32:28 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xiafei_211(xiafei_211) 发表:
原文由 zhuodi1988(zhuodi1988) 发表:
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
原文由 zhuodi1988(zhuodi1988) 发表:
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
一定不能加入高氯酸，正常驱酸就可以了

但是我消解的时候加了HF，是不是加了HF就要用高氯酸赶酸呢

常规的驱酸方法，也可以驱除氢氟酸

常规的方法是什么呢？什么都不加直接在电热板上蒸至近干吗？我们现在做都是加5ml硝酸2mlHF微波消解，然后加3ml高氯酸赶酸至1ml左右，但是结果就是石墨管坏的太快了

你HF加的有点多，我们一般加5滴就能消解澄清透明了，然后在150度赶酸至1 mL。

我也不知道到底应该加多少，公司没买微波消解的时候PE工程师定的湿法消解方法是0.5g胶囊加5ml硝酸2mlHF3ml高氯酸直接上电热板，然后就一直沿用下来了

赞贴

拍砖

zhuodi1988

禁止发帖修改昵称

ID：zhuodi1988

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2012/5/29 22:33:14 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xiafei_211(xiafei_211) 发表:
原文由 zhuodi1988(zhuodi1988) 发表:
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
原文由 zhuodi1988(zhuodi1988) 发表:
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
一定不能加入高氯酸，正常驱酸就可以了

但是我消解的时候加了HF，是不是加了HF就要用高氯酸赶酸呢

常规的驱酸方法，也可以驱除氢氟酸

常规的方法是什么呢？什么都不加直接在电热板上蒸至近干吗？我们现在做都是加5ml硝酸2mlHF微波消解，然后加3ml高氯酸赶酸至1ml左右，但是结果就是石墨管坏的太快了

你HF加的有点多，我们一般加5滴就能消解澄清透明了，然后在150度赶酸至1 mL。

我也不知道到底应该加多少，公司没买微波消解的时候PE工程师定的湿法消解方法是0.5g胶囊加5ml硝酸2mlHF3ml高氯酸直接上电热板，然后就一直沿用下来了

赞贴

拍砖

iycc

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2012/5/30 10:10:22 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

经验教训告诉我，高氯酸加多了对石墨管的损伤非常的严重，而楼主使用的是微波消解后，更没有必要再加高氯酸了，通常硝酸与氢氟酸在120－140度左右就可以赶酸干净，而高氯酸的赶酸温度要达180度左右才可以，楼主在微波消解后的赶酸过程中加高氯酸有点画蛇添足了，无一利而有害，咱们可以毫不犹豫的把它给取消掉，我平常微波消解的做法是：0.5g胶囊加4ml硝酸1mlHF，如果是胶囊不含避光剂的话或是其他样品，可以不使用HF，改用H2O2，微波消解后直接在加热板上赶酸（温度根据你所检测的元素而定）至1ml，超纯水定容上机！

赞贴

拍砖