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主题：【求助】如何看ICP测量的样品的误差范围啊？

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懒懒
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发表于：2012/05/27 12:03:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用ICP测样，做的标准曲线RHO在3个999，可回测标样时，浓度却与配置的差别很大，我不知道差别多大算是可以接受的呢，例如，我配了5ppm的锌标准溶液，建标准曲线后，回测，锌的浓度为4.48ppm，请问这是为什么呢，我的标准曲线的线性度已经是三个九啦，这个数据可以接受吗，在误差范围之内吗？
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2012/5/27 15:04:03 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换几条谱线试试，可能是刚好用了有干扰的线。另外，不知道光室的吹气时间是不是足够，还有就是点燃等离子体需要多稳定一会,一般15分钟吧。还有可能是进样系统不稳定，如雾化器、雾室需要清洁，泵管需要更换等。
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依风1986
xurunjiao5339
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2012/5/27 15:17:29 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般配的标液至少3个点成线性，线性至少0.995,一般浓度大，比如5PPM，偏差在90%-110可以接受，对于你低浓度的点，比如0.05，偏差就大很多，主要针对你测试的样品配置你标准溶液的点，要注意标注溶液之间的间距，不可过大，比如1.10.100，曲线之间间距太大，测试浓度大的要稀释在曲线线性范围之内
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339631332
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2012/5/27 19:20:04 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的偏差是比较大，不应该出现这样的情况的。回测标样的结果按理说应该和输入的标样值差不多的。可能是仪器不稳定或者标样配制的有问题等，再看看谱图，有没有什么异常。
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Fe
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2012/5/27 21:31:03 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
国外有多标准要求控制在10%内
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doraemon
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2012/5/28 7:29:24 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很多操作人员都会忽视一点就是等离子的稳定时间。
无论何种品牌的仪器，等离子体点亮20、30分钟后再去做样，这样才能获得一个稳定的结果。
如果楼主确定是等了这么长时间才做样的，那可以考虑将读数时间适当延长试试看
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广结善缘
gengguangshan
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2012/5/29 15:46:37 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器是否达到稳定状态？很多资料说是偏差在10%以内可以接受，不过能控制在5%以内最好了，尤其是对工厂的原料检验来说。
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lilongfei14
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2012/5/29 16:55:04 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 懒懒(aharthur) 发表:
用ICP测样，做的标准曲线RHO在3个999，可回测标样时，浓度却与配置的差别很大，我不知道差别多大算是可以接受的呢，例如，我配了5ppm的锌标准溶液，建标准曲线后，回测，锌的浓度为4.48ppm，请问这是为什么呢，我的标准曲线的线性度已经是三个九啦，这个数据可以接受吗，在误差范围之内吗？


这个结果肯定不能接受，首先检查做标准曲线时仪器是否稳定，建议你测2次看看平行结果怎么样
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砂锅粥
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2012/5/29 18:13:49 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 广结善缘(gengguangshan) 发表:
仪器是否达到稳定状态？很多资料说是偏差在10%以内可以接受，不过能控制在5%以内最好了，尤其是对工厂的原料检验来说。
我认为偏差的大小要根据浓度的高低来划分，常量测试如果偏差5%估计很多人都接受不了，要是1ppb的话测出来2ppb估计很多人都能接受。
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断翼de鱼
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2012/5/29 21:22:46 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
原文由 广结善缘(gengguangshan) 发表:
仪器是否达到稳定状态？很多资料说是偏差在10%以内可以接受，不过能控制在5%以内最好了，尤其是对工厂的原料检验来说。
我认为偏差的大小要根据浓度的高低来划分，常量测试如果偏差5%估计很多人都接受不了，要是1ppb的话测出来2ppb估计很多人都能接受。
我们实验室样品结果含量在10ppm以内的偏差控制在10%以内，含量在1%以上控制在3%~
如果做完工作曲线后，回测中标相差这么大的话，是不能接受的，像这种情况多半标准溶液有问题的。可以在重新配制一套后试试。
还有就是工作曲线最少要4个点，这样做出的线性会好些~
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砂锅粥
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2012/5/29 22:02:17 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 断翼de鱼(zh263406) 发表:
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
原文由 广结善缘(gengguangshan) 发表:
仪器是否达到稳定状态？很多资料说是偏差在10%以内可以接受，不过能控制在5%以内最好了，尤其是对工厂的原料检验来说。
我认为偏差的大小要根据浓度的高低来划分，常量测试如果偏差5%估计很多人都接受不了，要是1ppb的话测出来2ppb估计很多人都能接受。
我们实验室样品结果含量在10ppm以内的偏差控制在10%以内，含量在1%以上控制在3%~
如果做完工作曲线后，回测中标相差这么大的话，是不能接受的，像这种情况多半标准溶液有问题的。可以在重新配制一套后试试。
还有就是工作曲线最少要4个点，这样做出的线性会好些~
曲线点数更多线性越好吗？
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