主题:【讨论】GPC谱图后面出现多个小分子杂峰的原因

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shawnkmchen
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最近做了一个水性聚合物的样品,该样品在14K的透析袋中透析过,应该不会有小分子量的杂质存在。但是,GPC的结果显示有4个杂峰,那么这些杂峰的出现是什么原因导致的呢?


测试所用的仪器为Waters1525型GPC,流动相为1 M NaNO3,流动速率为 1mL/min,进样体积50 μL。
有一点要说的是,使用的NaNO3是国药生产的分析纯,是不是因为不是色谱纯的NaNO3导致许多杂峰的出现呢?

感谢有经验的GPC高手能够解答一下新手的疑问!
PS:mV信号低,是由于该聚合物的低溶解度导致的!
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小不董
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为什么你认为没有比14K小的物质呢?你这谱图的样品是保留液?有可能你这样品渗析不完全,还有小分子物质存在,很可能是你渗析的水溶液中低分子的物质太多。
shawnkmchen
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原文由 小不董(doxw0323) 发表:
为什么你认为没有比14K小的物质呢?你这谱图的样品是保留液?有可能你这样品渗析不完全,还有小分子物质存在,很可能是你渗析的水溶液中低分子的物质太多。

嗯,谢谢小不董大师,有可能是透析不完全的原因。我准备拿一个商业化产品在相同条件下再做一个样再看看结果会怎样。
shawnkmchen
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原文由 shawnkmchen(shawnkmchen) 发表:
最近做了一个水性聚合物的样品,该样品在14K的透析袋中透析过,应该不会有小分子量的杂质存在。但是,GPC的结果显示有4个杂峰,那么这些杂峰的出现是什么原因导致的呢?


测试所用的仪器为Waters1525型GPC,流动相为1 M NaNO3,流动速率为 1mL/min,进样体积50 μL。
有一点要说的是,使用的NaNO3是国药生产的分析纯,是不是因为不是色谱纯的NaNO3导致许多杂峰的出现呢?

感谢有经验的GPC高手能够解答一下新手的疑问!
PS:mV信号低,是由于该聚合物的低溶解度导致的!

最后的分析表明,主峰之外的5个小峰都是溶剂峰,包括4个正峰和1个负峰。只是溶剂峰的形状比较奇怪而已。
闻禾
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进一针溶剂确认一下啊。看看是否真的溶剂峰出峰时间一致。
另外,可以做一下红外啊,看看样品中是否杂质较多。
1733应该不是溶剂峰吧?也不是THF中的防老剂的峰,因为BHT的分子量也不可能这么大。
shawnkmchen
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原文由 闻禾(phillis) 发表:
进一针溶剂确认一下啊。看看是否真的溶剂峰出峰时间一致。
另外,可以做一下红外啊,看看样品中是否杂质较多。
1733应该不是溶剂峰吧?也不是THF中的防老剂的峰,因为BHT的分子量也不可能这么大。

我的是水相GPC,不是THF流动相的。最好是走一下溶剂,嗯嗯,但是我的溶剂和流动相是一样的啊,有可能是样品溶在溶剂中后,溶剂的一些性能发生了一些变化呢?!
Insm_b99aa3f2
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原文由shawnkmchen(shawnkmchen)发表:
原文由 shawnkmchen(shawnkmchen) 发表:
最近做了一个水性聚合物的样品,该样品在14K的透析袋中透析过,应该不会有小分子量的杂质存在。但是,GPC的结果显示有4个杂峰,那么这些杂峰的出现是什么原因导致的呢?


测试所用的仪器为Waters1525型GPC,流动相为1 M NaNO3,流动速率为 1mL/min,进样体积50 μL。
有一点要说的是,使用的NaNO3是国药生产的分析纯,是不是因为不是色谱纯的NaNO3导致许多杂峰的出现呢?

感谢有经验的GPC高手能够解答一下新手的疑问!
PS:mV信号低,是由于该聚合物的低溶解度导致的!

最后的分析表明,主峰之外的5个小峰都是溶剂峰,包括4个正峰和1个负峰。只是溶剂峰的形状比较奇怪而已。
大神我想问一下,高温凝胶色谱为什么会出现负峰,对于洗脱体积出现负峰是为什么
小不董
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原文由 Insm_b99aa3f2(Insm_b99aa3f2) 发表:
大神我想问一下,高温凝胶色谱为什么会出现负峰,对于洗脱体积出现负峰是为什么
进入比色池的dn/dc值小于参比池中的就会出现倒峰。

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