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主题：【求助】土壤中Cd的测定问题

浏览0 回复17 电梯直达
zsyj01
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发表于：2012/05/29 11:40:31 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
土壤的消解我都是用四酸法消解的，硝酸-盐酸-高氯酸-氢氟酸，发现每次用石墨炉检测Cd,发现Cd的含量是准确值的10倍左右，我曾经做过空白，不加土壤加四酸一起消解，发现扣除空白后，Cd的含量还是准确值的10倍左右，求做土壤的大大高手？？？？？？我该怎么做
该帖子作者被版主 桌子下面少个八加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励
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用心飞
shufengliu
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2012/5/29 11:55:33 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
四酸的顺序应该是：盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸。把你的具体过程说一下，10倍的偏差也太离谱了。
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悠旸
ihqs
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2012/5/29 19:27:31 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是稀释倍数或称样量搞错了，差10被，仪器不可能有这么大误差。
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yubo1107
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2012/5/30 11:02:26 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们用微波消解做过，然后直接上火焰，用的是很低浓度的镉标准曲线，标准物质还是做出来了
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桌子下面少个八
tianyamingye
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2012/5/30 11:22:30 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那空白是多少呢？
对于后一句“我曾经做过空白，不加土壤加四酸一起消解，发现扣除空白后，Cd的含量还是准确值的10倍左右”不是很理解。是不是把标液加进去消解再测的意思？
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chemistryren
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2012/5/30 13:47:52 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们做镉的结果往往都偏低一点。偏高10倍很夸张了。看看是不是计算错误。
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zsyj01
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2012/5/30 14:15:40 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个肯定没有搞错
我是按照国标 土壤质量 铅镉的测定 石墨炉原子吸收做的
我试过很多次
都是出现这样的结果
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withme27521
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2012/5/30 14:30:37 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yubo1107(yubo1107) 发表:
我们用微波消解做过，然后直接上火焰，用的是很低浓度的镉标准曲线，标准物质还是做出来了

你们取多少土啊 这都能跑出来
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qlmkk
qlmkk
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2012/5/31 23:23:14 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 withme27521(withme27521) 发表:
原文由 yubo1107(yubo1107) 发表:
我们用微波消解做过，然后直接上火焰，用的是很低浓度的镉标准曲线，标准物质还是做出来了

你们取多少土啊 这都能跑出来

微波的取样量不超过0.5克吧？
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yubo1107
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2012/6/1 10:45:45 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 withme27521(withme27521) 发表:
原文由 yubo1107(yubo1107) 发表:
我们用微波消解做过，然后直接上火焰，用的是很低浓度的镉标准曲线，标准物质还是做出来了

你们取多少土啊 这都能跑出来


0.2g,定容25mL左右，镉的曲线0，1, 5, 10, 15, 25ng/mL,火焰法。这样的话前处理方便，上机也快。当然重要样品还是石墨炉的
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狼牛牛
lang2899
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2012/6/1 13:19:34 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做过Cd  也是土壤的 我发现的问题就是四酸熔样以后背景特别大 但是测定值在允差范围内 空白也稍微有点高！
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