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气相色谱（GC）
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主题：ECD信号值居高不下

浏览0 回复10 电梯直达
opo1005
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发表于：2012/06/05 09:47:21 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 未解决
使用的气相色谱是南京科捷的5890，在工程师的建议下气路更换为无缝钢管，更换后开机使用时，刚开始一切正常，但是进5针标样后，信号值突然升至12000，然后用丙酮清洗，进行老化，信号值恢复，系统稳定过后又进样，同样是5针以后信号值突然飙升至12000，不知道是什么原因，向大家请教。。
后来就是每次用丙酮清洗后，信号值下降，降至600左右后又缓缓上升。。更换过氮气，检查过气路没有漏气现象，并且脱氧管也是正常，实在是想不到还有什么原因了。还请专家指教。
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lijie100487
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2012/6/5 13:47:06 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
信号放大板有问题，可把板子拆掉重装试试。
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安平
byron1111
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2012/6/8 22:52:02 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ECD污染的可能性不小。
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qqqid
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2012/6/8 23:32:28 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品或者溶剂里可能含有高沸点物质，第一针进柱子，第五针的时间才出来。
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dadgoh
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2012/6/9 9:10:02 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ECD检测器属高灵敏检测器极易污染，根据你的描述像是进样污染。排出的办法：1、若使用溶剂，可只进溶剂看现象是否存在。
    2、若溶剂没问题，加样品进样并设置程序升温至ECD老化温度。
    3、ECD尽量不要用含氧溶剂清洗。
该帖子作者被版主 mickeylin加 3积分， 2经验，加分理由：应助
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yqjkrhl
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2012/6/23 20:03:48 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看一下衬管中石英棉是否有污染，如果有更换石英棉，样品再处理一下，避免进样污染。
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雨木霖
mickeylin
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2012/6/23 20:09:45 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
肯定该是污染的问题。。我没用过ECD
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xiao-jin
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2012/6/23 22:36:28 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
依照我的感觉，检测器被污染了，但污染源好像是样品又像其他的。建议你先按照前一位仁兄说的一样，单纯进溶剂试试，看看还有这种现象。同时先不要急于用丙酮来处理，当出现信号值增大时，将柱温和检测器温度升高对色谱柱和检测器进行活化处理（注意：柱温的温度必须根据色谱柱来确定），然后再看看信号是否下降。
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xujianguang
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2012/6/27 15:54:17 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ECD可能被污染了
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xiao-jin
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2012/6/27 21:05:51 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在怎样？信号下来了吗？可否反馈下！
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jumpcut
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2012/7/7 21:01:34 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ECD的温度是多少？进样的量和浓度是多少？
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