原文由 人来人往(free365) 发表:
下图是一胶水5℃/min的DSC扫描曲线。
我的一点实验心得,仅供参考:
问题:
1、如要对该样品进行静态DSC(热流型DSC)扫描,温度、程序如何设置比较合适?
如果想做动力学模拟的话,一般先用5度每分钟的速率对生胶做个完整的扫描,在起始固化温度与峰温间选三个温度做恒温时间扫描(如图可以150、160、170选这三个温度先试试,具体再根据实验情况调整);对于热流型DSC,就像tutm老师所说,最好先把仪器升温到测试温度,手动开盖放入样品,一般在测试温度正负4度左右就可以开始了,这样可以最大程度的减小升温过程中的固化。
2、可观察到,反应大约从120℃处开始,那么在110℃恒温会不会有固化反应?更极端一点,设置在50℃呢?
低温下也会固化的,即使是室温,固化也会照样进行,只是温度越低,完全固化的时间久会越长,做完上面三个恒温固化实验后,可以用动力学软件模拟,得到不同温度下的固化时间。
3、假如分别在50℃、120℃、180℃恒温足够长时间,最终的反应产物会否有区别(样品不分解)?
应该会有区别的,理论上应该低温长时间的固化,固化的程度最完善,下面是我看到过的一张图,用流变仪测不同温度下固化过程的模量变化,基本上低温长时间的固化产物模量比较大。
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那么,像这类高分子物质,要发生固化反应,需要具备哪些要素?
温度不是必须的条件吗?温度起了什么作用? 什么机理?
看固化剂的类型,热固化的,温度是必要条件,温度提供反应发生要越过的势垒。还有一个是固化官能团的活性。
那如何解释低温下的固化反应呢?
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那么,像这类高分子物质,要发生固化反应,需要具备哪些要素?
温度不是必须的条件吗?温度起了什么作用? 什么机理?
看固化剂的类型,热固化的,温度是必要条件,温度提供反应发生要越过的势垒。还有一个是固化官能团的活性。
那如何解释低温下的固化反应呢?
这个低温有一定的范围,不能无限制低。以自由基引发的聚合反应为例,引发剂活性随温度的降低会有数量级的差别。自由基很少时,反应几乎不进行。