主题:【讨论】GC做下列物质,求具体操作参数。专家高手进。

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xxmtf
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个人理解柱温是要笔样品汽化温度小一些的,不过只要分离度符合要求这个就不是很重要了
lukechiang
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原文由 皮皮鱼(yuen72) 发表:
原文由 lukechiang(lukechiang) 发表:
现在用GC做分析。
国产仪器科创GC9800。
det:FID
carrier gas:N2
fuel gas:air、H2
主要的是四种组份:
乙酸、对叔丁基甲苯、对叔丁基苯甲醛、对叔丁基苯甲酸。
沸点依次是120、190、245、280。
大概含量依次是25%、35%、25%、15%,还可能有很少量的水。
已有的柱子是DB-1,有意再购入极性柱子一根。
大家来讨论下以下问题:
1.载气和燃烧气的流速度、柱前压、分流比、吹扫和尾吹气的流量?
2.柱子是用DB-1,还是用极性的做?DB-1做出来还是有峰的,分的也还好?
3.给出一个程序升温具体的速率,还有进样口和检测器温度?
4.在哪些方面可以做到进一步分离优化?
5.定量方法是用归一化法还是内标法?有没有内标物的推荐?

1、载气需要看毛细管柱内径的。柱前压就是载气速度。氢气给30-40ml/min,空气给350-400ml/min,分流比给50或100,大一点更好。胶垫吹扫给2-8ml/min,一般是3,尾吹给30-35ml/min。
2、就这几个物质来说,DB-1应该很好了,沸点差这么多,分离绝对不会出问题。用wax类柱子寿命短,不合理。
3、进样口300度,柱箱初始温度150度保持0分钟,5度每分钟到285度,先保持20分钟,然后看出峰情况再减小最后保持时间。
4、分离不是问题,没必要优化,但你两个酸,峰型可能会拖尾,把系统都硅烷化处理减小吸附改善峰型不会有错误。当然这么高含量,不做也不是大问题了。(这么高含量的东西,为啥不用化学分析滴定来做呢?电位滴定仪也自动化很高的哦。)
5、没有其他杂质(特别是水)的情况下,用归一化法最好。否则的话,用内标很罗嗦。考虑进样手法,如果好的话,用外标也是可以接受的。这个浓度下,色谱分析本来误差就较大,进样的误差也就不算啥了。如果用内标的话,内标物或者可以用二甲苯?


检测器温度给多少好呢
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