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主题：【求助】气质的基线突然剧烈升高

浏览0 回复42 电梯直达
holmes8519
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发表于：2012/06/12 15:06:48 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
使用的安捷伦7890-5975气质，HP-5MS柱，升温条件：80℃以5℃/min到300℃，载气流量1ml/min，无分流。

之前做样品一直很正常，周六做样品的时候，走到35min的时候，突然基线就很高，以后的所有的样品的基线都非常高，达到10的七次方。老化柱子一小时，再次测试色谱纯的正己烷，依旧是基线很高。看到其质谱图，主要的离子为207， 281.

请问各位老师，为什么基线会突然升高呢？有什么相应的处理方式呢？

谢谢！
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2012/6/12 15:15:32 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是柱子流失。请问柱子使用多长时间了？
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河浪
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2012/6/12 15:58:36 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也觉得是柱流失
HP-1 HP-5的柱子裂分离子碎片主要是73、147、207、221、253、281、327、355
你看下其他几个碎片有么
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2012/6/12 17:33:27 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
应该是柱子流失。请问柱子使用多长时间了？


柱子用了3~4年了，之前的样品不是很多，也就是最近1年才逐渐利用起来。

用那个谱库检索，并没有硅氧烷之类的东西

还有，为什么是突然就升高呢？是在做一个样品的时候，35分钟开始的时候还正常，后来一下子就升高了
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2012/6/12 17:34:43 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 河浪(nbhelang) 发表:
我也觉得是柱流失
HP-1 HP-5的柱子裂分离子碎片主要是73、147、207、221、253、281、327、355
你看下其他几个碎片有么


那些碎片不是很明显的，质谱图是黑漆漆的一大片，最主要的就是207了
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symmacros
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2012/6/12 17:38:29 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 holmes8519(holmes8519) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
应该是柱子流失。请问柱子使用多长时间了？


柱子用了3~4年了，之前的样品不是很多，也就是最近1年才逐渐利用起来。

用那个谱库检索，并没有硅氧烷之类的东西

还有，为什么是突然就升高呢？是在做一个样品的时候，35分钟开始的时候还正常，后来一下子就升高了


请问这个样品是什么基质的样品？是测定什么项目？
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2012/6/12 18:05:42 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
使用的是正己烷-丙酮溶剂，里面主要是柴油，打算测定正构烷烃
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holmes8519
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2012/6/12 18:20:52 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
原文由 holmes8519(holmes8519) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
应该是柱子流失。请问柱子使用多长时间了？


柱子用了3~4年了，之前的样品不是很多，也就是最近1年才逐渐利用起来。

用那个谱库检索，并没有硅氧烷之类的东西

还有，为什么是突然就升高呢？是在做一个样品的时候，35分钟开始的时候还正常，后来一下子就升高了


请问这个样品是什么基质的样品？是测定什么项目？


我的样品应该还有一点有羧酸，不会是这个的影响吧？但有羧酸的含量会很低，浓度不会高于1%
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2012/6/12 18:45:22 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 holmes8519(holmes8519) 发表:
使用的是正己烷-丙酮溶剂，里面主要是柴油，打算测定正构烷烃


应该无什么问题。请问这根柱子以前也是用到300度吗？
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symmacros
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2012/6/12 18:49:32 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 holmes8519(holmes8519) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
应该是柱子流失。请问柱子使用多长时间了？


柱子用了3~4年了，之前的样品不是很多，也就是最近1年才逐渐利用起来。

用那个谱库检索，并没有硅氧烷之类的东西

还有，为什么是突然就升高呢？是在做一个样品的时候，35分钟开始的时候还正常，后来一下子就升高了


请问这个样品是什么基质的样品？是测定什么项目？


我的样品应该还有一点有羧酸，不会是这个的影响吧？但有羧酸的含量会很低，浓度不会高于1%


一般应该无事的，这根柱子在较高温度，例如280度或以上，感觉流失会增加。有的样品也可能导致流失增加，我有一次遇到藿香油进样后，基线升高。
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phillyrin
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2012/6/12 19:30:39 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
漏气吗？
查一下，会不会是进样器系统漏气？
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