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主题：【已应助】TIC图后来基线升高，分离效果不是很好

浏览0 回复13 电梯直达
nym0125
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发表于：2012/06/12 14:41:16 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的是Thermo LTQ Orbitrap XL with ETD 的仪器

柱子 waters  Atalntis T3 5 um, 2.1*150 mm

样品是动物组织提取液

洗脱梯度 A :0.1% FA·H2O, B:0.1% FA·ACN

0 min  100% A  0% B

8 min  30%  A    70% B

15min  0%  A  100% B

20 min 0%  A  100% B

遇到的问题是TIC谱图12min后，基线就比较高，后面分离不是很清楚，这个问题怎么解决，请各位大侠指点。
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2012/6/12 18:00:05 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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2012/6/12 19:23:48 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 木有才(xgy2005) 发表:
楼主用的是HF?


加了0.1%的甲酸
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2012/6/12 19:25:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nym0125(nym0125) 发表:
原文由 木有才(xgy2005) 发表:
楼主用的是HF?


加了0.1%的甲酸


吓了我一跳，质谱的话分离效果要求不是那么苛刻，基线升高可能是梯度的影响，可尝试调节一下
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happy爱米粒
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2012/6/12 19:28:52 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仔细看了一下楼主的梯度，有点奇怪啊，梯度变化曲线是怎样的？
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happy爱米粒
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2012/6/12 19:31:10 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
动物组织提取液 溶解溶剂有一定比例有机相吧？流动相初始比例最好放上一定的有机相好啊，柱子虽然耐水，可也最好不要这样用
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gswsj
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2012/6/13 8:36:42 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
梯度后续变化有机相太高。
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nym0125
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2012/6/14 8:32:58 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 木有才(xgy2005) 发表:
动物组织提取液 溶解溶剂有一定比例有机相吧？流动相初始比例最好放上一定的有机相好啊，柱子虽然耐水，可也最好不要这样用


嗯 样品是最后挥干拿100% MeOH定容，初始比例我试试，谢谢
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2012/6/14 8:40:32 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gswsj(gswsj) 发表:
梯度后续变化有机相太高。


能具体说明一下么，您的意思是把这段拉长？
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happy爱米粒
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2012/6/14 12:10:22 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nym0125(nym0125) 发表:
原文由 木有才(xgy2005) 发表:
动物组织提取液 溶解溶剂有一定比例有机相吧？流动相初始比例最好放上一定的有机相好啊，柱子虽然耐水，可也最好不要这样用


嗯 样品是最后挥干拿100% MeOH定容，初始比例我试试，谢谢


这个，纯溶剂会导致溶剂效应的，最好添加一定比例的水，视化合物性质决定
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2012/6/14 12:11:01 Last edit by xgy2005
liufeilzu
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2012/6/16 13:54:49 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
梯度会造成基线走高，质谱也这样
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手机版： TIC图后来基线升高，分离效果不是很好
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