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主题：【求助】调整柱箱温度会对样品峰面积产生影响么

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xxmtf
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发表于：2012/06/13 16:01:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进一个样品，溶剂峰和样品峰分离度不好，想通过降低柱箱温度来提高分离度，这样做的话样品的峰面积会变化么？（假设柱温调整前后样品均完全出峰）
样品标线是按照之前的温度做的（根据峰面积计算结果），
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2012/6/13 20:14:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xxmtf(xxmtf) 发表:
进一个样品，溶剂峰和样品峰分离度不好，想通过降低柱箱温度来提高分离度，这样做的话样品的峰面积会变化么？（假设柱温调整前后样品均完全出峰）
样品标线是按照之前的温度做的（根据峰面积计算结果），


哈喽，问题XX哥，你又提出问题了，哟西，斯古意。
你的检测器是什么？？？
理想下，如FID，只要组分量一定，面积是不会改变的。
但是实际操作中，降低柱温，会使得柱头压与原先的不同，从而造成了进样量的改变。
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2012/6/13 20:24:01 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小五(zhijielin) 发表:
原文由 xxmtf(xxmtf) 发表:
进一个样品，溶剂峰和样品峰分离度不好，想通过降低柱箱温度来提高分离度，这样做的话样品的峰面积会变化么？（假设柱温调整前后样品均完全出峰）
样品标线是按照之前的温度做的（根据峰面积计算结果），


哈喽，问题XX哥，你又提出问题了，哟西，斯古意。
你的检测器是什么？？？
理想下，如FID，只要组分量一定，面积是不会改变的。
但是实际操作中，降低柱温，会使得柱头压与原先的不同，从而造成了进样量的改变。

嗨！热心哥，是FID检测器，进样量一定，样品组分也一定，主要是现在做出来的谱图溶剂峰正常，样品峰峰型不好，感觉拖尾很严重的样子，可是样品峰峰面积才180左右，不应该啊
一年前有人做过这个样品，没有记录什么条件，上GC找，参数被覆盖了
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xxmtf
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2012/6/13 20:51:32 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

上面这张图是第一次进样时的谱图，保留时间8点多分钟的那个就是样品峰，是不是有点畸形？？

下面这张谱图是将第一次进样时的样品稀释十倍之后进样得到的谱图，峰型跟上面的差异不大，请问这个要怎么取调整参数来修正他们？
而且将他们放大后均可以看到第二个峰后部基线都有往上飘
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hza123
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2012/6/13 20:59:42 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰型不好，相应也不高啊
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2012/6/13 21:43:55 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hza123(hza123) 发表:
峰型不好，相应也不高啊


这个样品含量很低100ppm左右
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小五
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2012/6/14 11:28:51 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xxmtf(xxmtf) 发表:
原文由 hza123(hza123) 发表:
峰型不好，相应也不高啊


这个样品含量很低100ppm左右


你分流比是多少？柱流量是多少？
你柱流量提高一倍看下效果，另外也跟你说的一样，降低柱温。不要去稀释。
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2012/6/14 11:35:18 Last edit by zhijielin
yilan629
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2012/6/16 9:55:31 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xxmtf(xxmtf) 发表:
进一个样品，溶剂峰和样品峰分离度不好，想通过降低柱箱温度来提高分离度，这样做的话样品的峰面积会变化么？（假设柱温调整前后样品均完全出峰）
样品标线是按照之前的温度做的（根据峰面积计算结果），


改变柱温，出峰时间和峰形改变会影响峰面积。或大或小。一般俺们都要重新做标样。
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ailing
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2012/6/18 14:12:50 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
理论上在其他条件都不变，只改变柱温的条件下，样品的峰面积是没有变化的，我用国产的机子试过，是可以应验的，但安捷伦的只要改变柱温，柱前压是会改变的，那样色谱峰面积会稍微变小的，只要你固定柱前压，其他条件都不变，峰面积就不变的
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寒猪_董
dzj88_1983
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2012/6/25 17:53:23 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个峰形不怎么好啊，有没有考虑换下色谱柱试试啊。
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手机版： 调整柱箱温度会对样品峰面积产生影响么
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