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主题：【分享】食品中蛋白质测量不确定度评定

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发表于：2012/06/14 14:39:12 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

22．1蛋白质测定的原理
测定样品中粗蛋白质含量，首先应该按照标准方法的规定，称取一定量样品按照规定的消化方法进行消化，使样品中的有机态氮在浓硫酸加热作用下转化为无机态的铵盐消化溶液。通过将消化溶液置于蒸馏装置中加碱蒸馏后使氨全部逸出，逸出的游离氨被硼酸澄澈直接吸收后以盐酸标准滴定溶液滴定至终点并定量计算。根据滴定手段的不同又不可分成两种方式：带有自动滴定装置的蛋白质测定仪对接收溶液自动滴定；人工对接收溶液进行滴定。
22．2蛋白质测定中的测量不确定度
对粗蛋白质测定过程进行测量不确定度的评估，首先必须对盐酸标准滴定溶液标定过程进行评估，计算并得出标定过程中的相对标准不确定度。其次，根据滴定方式的不同对样品测定过程中的测量不确定度进行评估，最终将上述两个过程的不确定度分量进行合成。
22．3盐酸标准滴定溶液标定过程中测量不确定度的评估
a.计算公式和数学模型

假如标定0.5mo1/L盐酸标准滴定澄澈，根据计算公式，盐酸标准滴定溶液浓度c(HCl)为：

式中：0.0530系1.00mL盐酸标准滴定溶液（浓度1mo1/L）相当型为：

b.数学模型中各分量相对标准不确定度的评估
1Na2CO3的摩尔质量M（Na2CO3）的不确定度u[M（Na2CO3）]
IUPAC于1997年发布的元素相对原子质量见表22——1。

表22——1

元素

相对原子质量

扩展不确定度

标准不确定度

22.989 770

0.000 002

0.000 001

12.011

0.001

0.000 5

15.999 4

0.000 .3

0.000 15

扩展标准不确定度未给出k和概率，现表中按k=2计算，以下同。因此
相对不确定度

2Na2CO3的称量不确定度u[M(Na2CO3)]
如果标定0.5mol/L的HCL溶液，所称取的Na2CO3质量为0.5g左右。
称量不确定度来自于两个方面：第一，称量变动性，根据历史记载，在50g以内的称量变动性标准偏差为0.000 07 g；第二、天平称量产生的不确定度，假如按照所使用的电子天平的使用说明书给出的标准偏差0.2mg。以上两项合成为称量的标准不确定度。

3 Na2CO3纯度的不确定度u[P(Na2CO3)]
如果所采用基准级无水碳酸钠试剂标签所给纯度为100.00±0.05%，即100.000 ±00.000 5，按均匀分布换算成相对标准不确定度为

4用HC1标准滴定溶液滴定Na2CO3所消耗体积的不确定度
如果不考虑所使用指示剂对滴定等量点判定的因素，由盐酸标准滴定溶液标定时体积的不确定度来源为：重复滴定的标准偏差，可以通过对25mL，0.5mol/L的NaOH溶液作10次以上重复滴定来得到，假如为0.01mL；制造商对滴定管给出的校准不确定度，可根据所使用滴定管的等级和检定范围得知其最大允许误差△，然后再计算，假如盐酸标准滴定溶液使用50mL的A级滴定管，其是大允差为±0.05mL。按均匀颁布换算成标准不确定度为0.05mL×3-1/2=0.029mL。如果盐酸标准滴定溶液用量为20mL，滴定管使用时温度与校正时的温度有差异，假如相关3℃所造成的不确定度转换成标准偏差为20mL×2.1×10-4℃-1×3℃/1.73=0.007.4mL。
以上合成为：

5不确定度的合成
根据公式（22.1），假如某一次0.5mol/L盐酸标准滴定溶液的标定结果为
由此可见,盐酸标准溶液值的不确定度主要来自称量和滴定。

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22．4使用盐酸标准滴定溶液测定样品中蛋白质时测量不确定度的评估
a）计算公式和数学模型化
蛋白质含量质量分数：

b、数学模型中各分量相对标准不确定度的评估
10.5mol/L盐酸标准滴定溶液稀释为0.1mol/L时的不确定度
稀释过程中引入的不确定度包括0.5mol/L盐酸标准滴定溶液标定的相对不确定度0.31%和0.5mol/L盐酸标准滴定溶液稀释为0.1mol/L时的不确定度。
0.5mol/L盐酸标准滴定溶液稀释为0.1mol/L是通过移取溶液至200mL容量瓶定容再至1000mL容量瓶用蒸馏水稀释定容，200，1 000 mL容量瓶的容量最大允差分别为±0.5 mL，±0.40 mL，按均匀分布换算成标准偏差为0.15mol/L×3-1/2=0.087mL，0.40 mL×3-1/2=0.23mL；容量瓶使用时温度与校正时的温度有差异，假如相差3℃所造成的不确定度转换成相对标准不确定度都为0.032%。
以上各分量按相对量合成为：
2用HC1标准滴定溶液滴定榈所消耗体积的不确定度
人工滴定：
如果不考虑所使用指示剂对滴定等量点判定的因素，则盐酸标准滴定溶液标定时体积的不确定度来源为：对样品收液重复滴定的标准偏差，可以通过对25mL，0.1mo1/L的NaOH溶液作10次以上重复滴定来得到，假如为0.015mL；制造商对滴定管给出的校准不确定度，可根据所使用滴定管的等级和检定范围得知其最大允许误码差△,再通过计算得到，假如盐酸标准滴定溶液50mL的A级滴定管，其最大允差为±0.5 mL，按均匀分布换算成标准不确定度为±0.5 mL×3-1/2=0.029mL。如果盐酸标准滴定溶液用量20mL，滴定管使用时温度与校正时的温度有差异，假设相差 ℃，所造成的标准不确定度为。合成为0.033mL。
Vo的不确定度类似，除第（三）项稍有区别外，其余都一样。结果亦为0.033mL。
以上合成为

；

仪器自动滴定：
如果蛋白质测定仪自动滴定并直接给出测定结果，则盐酸标准滴定溶液标定时体积的不确定度仅为对样品接收液重复滴定的标准偏差，可以通过对一定体积一定浓度的基准级（NH4）2SO4溶液作10次以上重复滴定来得到，假如为0.008mL。
3
样品的称量不确定度u[m]

称量不确定度来自于两个方面：第一，称量变动性，根据历史记载，在50g以内的称量变动性标准偏差为0.00007g；第二，天平称量产生的不确定度，按照所使用电子天平说明书上标明的标准偏差为0.2mg，其标准不确定0.0002g。以上两项合成为称量的标准不确定度

4 N元素的摩尔尔质量M（N）的u[M(N)]
IUPAC于1997年发布的元素相对原子质量见表22-2。

表22-2