主题：【讨论】ICP测定高含量的东西，如40%~90%，大家有什么经验？

原文由 玉米馒头(alhoon) 发表:
铝土矿选冶样品中三氧化二铝和二氧化硅(三氧化二铝20~70%，二氧化硅5~40%)，化学法的话铝是EDTA容量法碱熔水提(酸提需减Ti)，硅钼蓝比色(碱熔酸提)。
对于一般流程样品，我的作法是固定样(0.05 g样品+1.5 g NaOH，银坩埚，400℃进炉，升温至700 ℃前摇两次，之后保温20~30 min)碱熔酸提，50 mL 30%盐酸提取，定容至250 mL容量瓶。标准序列选用国家标准物质GSS-5/GSS-7/GBW(E)070025/GBW07178/GBW(E)070036，处理手法参照样品，随样带试剂空白。效果还不错，和化学法结果相近。
这么做算是基体匹配吧，个人感觉光谱干扰在这一方法中并不显著，铝、硅作为主含量受次量元素影响不大，但溶液的盐度相对较高，对进样及雾化影响不容忽视，而标准序列在基体匹配后算是有所补救。
PS:在需要快速报出结果的时候，使用AAS测定铅精矿(50%+)，锌精矿(50%!)也是常有的事啊，想想锌的线性范围...但选矿方面回算后反应结果还不是太离谱...

原文由 64368211(64368211) 发表:

原文由 玉米馒头(alhoon) 发表:
铝土矿选冶样品中三氧化二铝和二氧化硅(三氧化二铝20~70%，二氧化硅5~40%)，化学法的话铝是EDTA容量法碱熔水提(酸提需减Ti)，硅钼蓝比色(碱熔酸提)。
对于一般流程样品，我的作法是固定样(0.05 g样品+1.5 g NaOH，银坩埚，400℃进炉，升温至700 ℃前摇两次，之后保温20~30 min)碱熔酸提，50 mL 30%盐酸提取，定容至250 mL容量瓶。标准序列选用国家标准物质GSS-5/GSS-7/GBW(E)070025/GBW07178/GBW(E)070036，处理手法参照样品，随样带试剂空白。效果还不错，和化学法结果相近。
这么做算是基体匹配吧，个人感觉光谱干扰在这一方法中并不显著，铝、硅作为主含量受次量元素影响不大，但溶液的盐度相对较高，对进样及雾化影响不容忽视，而标准序列在基体匹配后算是有所补救。
PS:在需要快速报出结果的时候，使用AAS测定铅精矿(50%+)，锌精矿(50%!)也是常有的事啊，想想锌的线性范围...但选矿方面回算后反应结果还不是太离谱...

请问这种方法可以主次量一起测定么？？
还有  有没有什么比较好的前处理方法 可以既能测定同一元素的常量又能测定微量  比如  手上一个未知矿样 现在不确定他得Cu元素含量有多高  有没有什么好的方法直接用icp定量测定出来

原文由 yeahzh(yeahzh) 发表:
ICP主要用作痕量分析吧，高含量还是用化学法来的好。。。

原文由 jiangwibo(jiangwibo) 发表:
六月回帖还说自己不做高含量合金，现在换了份工作，就要测H68黄铜棒的成分。实验室只有ICP，没有化学分析需要的常规玻璃仪器和试剂，晕倒崩溃了。ICP测得Zn和Cu含量总是差那么一些，稀释后两者加起来总量到110%，Cu为主材，但Zn测得偏高，只能达到H62黄铜棒的Cu含量，自己心里知道这个结果不准，已经给你公司领导解释过偏差原因了，也统计了下实验室需要买的东西，不过总让我心里不痛快，被人质疑的感觉确实让人很不爽。

原文由 looaoo(looaoo) 发表:

原文由 jiangwibo(jiangwibo) 发表:
六月回帖还说自己不做高含量合金，现在换了份工作，就要测H68黄铜棒的成分。实验室只有ICP，没有化学分析需要的常规玻璃仪器和试剂，晕倒崩溃了。ICP测得Zn和Cu含量总是差那么一些，稀释后两者加起来总量到110%，Cu为主材，但Zn测得偏高，只能达到H62黄铜棒的Cu含量，自己心里知道这个结果不准，已经给你公司领导解释过偏差原因了，也统计了下实验室需要买的东西，不过总让我心里不痛快，被人质疑的感觉确实让人很不爽。

这个可能性很大啊，化学法无法代替吗？