主题：【求助】农残问题讨论

4 一般曲线应该是多点来定量。

3 不同农残使用的内标不一样，也有用同位素内标的。

2 pH值：水的pH值可显著影响可解离的酸性或碱性农药的溶解度，甚至对“中性”农药也有相当影响。

调整溶液的pH值：如果分析物是酸性的，就将pH值用酸调至3左右，使其质子化以降低水溶性；如果分析物是胺(amine)，就用碳酸钠或氨水将pH值调至10左右，使其去质子化而降低水溶性。

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
4 一般曲线应该是多点来定量。

3 不同农残使用的内标不一样，也有用同位素内标的。

2 pH值：水的pH值可显著影响可解离的酸性或碱性农药的溶解度，甚至对“中性”农药也有相当影响。

调整溶液的pH值：如果分析物是酸性的，就将pH值用酸调至3左右，使其质子化以降低水溶性；如果分析物是胺(amine)，就用碳酸钠或氨水将pH值调至10左右，使其去质子化而降低水溶性。

我做的是有机磷农药，可以选择什么做内标呢？我觉得内标法可能准确一些

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4 一般曲线应该是多点来定量。

3 不同农残使用的内标不一样，也有用同位素内标的。

2 pH值：水的pH值可显著影响可解离的酸性或碱性农药的溶解度，甚至对“中性”农药也有相当影响。

调整溶液的pH值：如果分析物是酸性的，就将pH值用酸调至3左右，使其质子化以降低水溶性；如果分析物是胺(amine)，就用碳酸钠或氨水将pH值调至10左右，使其去质子化而降低水溶性。

我做的是有机磷农药，可以选择什么做内标呢？我觉得内标法可能准确一些

参考：GCMS 内标法测定食品中31 种有机磷农药残留

GC/MS内标法同步测定食品残留31种有机磷农药检测技术研究

1.该研究率先建立的31种有机磷农药残留的内标法同时检测检验技术，采用自行建立的色-质联用技术，根据在保留时间内31种残留农药裂解的特征离子碎片，由质谱仪按其分子量和分子结构对农药准确定性，克服了气相色谱可能会将杂质峰误判为是待测组分定性、定量上的缺点，解决了气相色谱对某些难分离有机磷农药的定性问题。由于一次同步检测有机磷的数目多达31种，该研究检测检验技术特别适合于卫生部门应急与有机磷中毒有关的突发公共卫生事件，公安部门应对与有机磷中毒有关的突发投毒案件的应急检测的需要，是一种快速、准确、有效的定性、定量确证检验技术。该技术也可应用于农药生产企业，为鉴定农药组分、定量农药纯度服务；可应用于环保等公用事业单位进行环境有机磷污染调查；也可应用于大专院为有机磷生命科学的研究服务；可应用于其他研究机构进行与有机磷分析有关的研究技术服务。 2.该研究在国内首次提供了31种有机磷选择性监测离子方式的详细、可靠的色-质联用技术，提高了检测方法的灵敏度和准确性，采用该方法，可以使方法定性测定灵敏度范围 (S/N=3,n=5) 从：2.19～10.5ug/kg提高到0.199ug/kg～1.37ug/kg；检出限在10ug/kg数量级的目标化合物检出限平均提高100倍，（检出下限随有机磷种类不同而不同）。该SIM检测技术特别有利于临床生物样品和日常食品、农产品中残留的低浓度有机磷的检测。 3.该研究在国内首次提供了31种有机磷同时测定的完善的内标技术，建立了采用氘代屈、氘代菲作为内标指示物，内标氘代妣作为回收率指示物的处于国内领先水平的GC/MS内标检测技术，对测定全过程进行质量控制，在一定程度上克服了GC/MS外标法在测定前处理过程、仪器状态变化等过程，可能引进的各种干扰和误差，提高了方法回收率及稳定性。连续25天的测定中，作为回收率指示物的氘代妣峰面积与内标氘代屈峰面积比值范围0.497±0.0737；氘代妣峰面积与内标氘代菲的峰面积比值范围2.230±0.156；氘代妣峰面积与内标氘代屈、氘代菲的峰面积比值的RSD分别为 7.05%和14.84%;对不同浓度水平（0.20、0.50、2.00、5.00mg/kg）不同样品基质进行样品加标回收实验(蔬菜、水果、粮食等)，2.00mg/kg以上浓度加标回收率，86%目标化合物回收率范围在82.7%～108.6% 之间；其余少数不稳定有机磷目标化合物（4种）混合标准加标回收率 在52.3-70.2%之间；单标准加标回收率， 除个别目标化合物外，加标回收率达到75%以上。回收率指示物氘代妣的平均回收率85.9%，回收率范围 85.9%±11.68%。它接轨与美国EPA国际标准方法，大大提高了应急能力和国际竞争力。由于没有过多的成本增加，也是卫生、农业、商检、公安、技术监督、海关等相关多部门，在日常性确保食品安全的检验工作中必不可少的准确的定量检验技术。 4.该研究提供了较大口径毛细管柱测定31种有机磷的色-质技术。由于采用大口径毛细管柱对目标化合物进行色谱分离，增加了色谱柱对于样品的承受能力，使简化、优化的前处理过程变得简单可行。 5.该研究提供了易于推广的简化、优化的前处理过程，单样品前处理测定时间由原来的几个小时缩短为20-40分钟，经过20-40分钟的简单前处理过程，对被测样品进行一次提取、一次测定，即可得到31种有机磷农药残留的无歧视的准确实验结果。由于没有更多净化过程，也减少了样品污染和样品损失，缩短了前处理时间，减少了工作量，提高了方法准确度。由于不需要大的设备投入，只需要简单的技术培训，该方法在拥有GC/MS检测仪器的基层分析单位，如：卫生、农业、商检、公安、技术监督、海关、环保、教育、科研的基层分析单位，均可以普及推广应用。 6.存在的问题是，需要更进一步改进前处理过程，使一次、同步测定有机磷的数目再增多，更进一步提高工作效率。

内标法肯定要比外标法准确。楼主做农药的话衬管要记得去活。
单点法的话除非样品浓度和标样很接近，要不然不要用，准确性很一般的。

原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
内标法肯定要比外标法准确。楼主做农药的话衬管要记得去活。
单点法的话除非样品浓度和标样很接近，要不然不要用，准确性很一般的。

我们买来的衬管是经过去活的吗?

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内标法肯定要比外标法准确。楼主做农药的话衬管要记得去活。
单点法的话除非样品浓度和标样很接近，要不然不要用，准确性很一般的。

我们买来的衬管是经过去活的吗?

市面上的衬管有去活的，也有没去活的，一般去活的多。楼主最好确认一下，衬管没去活的话很多农药会分解。