主题:【讨论】2012年白酒能力验证(山西出入境组织)讨论专贴

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qqqid
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原文由 believechaochao(believechaochao) 发表:
原文由 qqqid(qqqid) 发表:
我们正在做,我做气相这部分的。

甲醇、杂醇油是直接进样,所以先做这个。
气相走样的同时做甜蜜素的前处理,按GB/T5009.97-2003做,结果发现样品酸性超强,20g样品竟然需要16mL左右40g/L的氢氧化钠才能调到碱性,样品pH值在1左右,估计含有强酸,因为同时要做铅和锰,金属元素最常用的保存剂是硝酸,这两份“白酒”样中最有可能的强酸是硝酸。

真是坑爹啊!做完甲醇、杂醇油,这根柱子差不多就毁于强酸了。

甜蜜素我从这周二就开始做了,发现的问题和你一样。

甜蜜素问题不大,也就是把40g/L的氢氧化钠换成160g/L的,用量就减少到可接受的范围。

甲醇、杂醇油是直接进样,没有前处理,强酸对进样针、气相进样口、色谱柱具有致命的损害。
为了做这个考核项目,伤了仪器、毁了柱子,那可就得不偿失了。
yilian-youmeng
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believechaochao
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我们正在做,我做气相这部分的。

甲醇、杂醇油是直接进样,所以先做这个。
气相走样的同时做甜蜜素的前处理,按GB/T5009.97-2003做,结果发现样品酸性超强,20g样品竟然需要16mL左右40g/L的氢氧化钠才能调到碱性,样品pH值在1左右,估计含有强酸,因为同时要做铅和锰,金属元素最常用的保存剂是硝酸,这两份“白酒”样中最有可能的强酸是硝酸。

真是坑爹啊!做完甲醇、杂醇油,这根柱子差不多就毁于强酸了。

甜蜜素我从这周二就开始做了,发现的问题和你一样。

甜蜜素问题不大,也就是把40g/L的氢氧化钠换成160g/L的,用量就减少到可接受的范围。

甲醇、杂醇油是直接进样,没有前处理,强酸对进样针、气相进样口、色谱柱具有致命的损害。
为了做这个考核项目,伤了仪器、毁了柱子,那可就得不偿失了。

那这样做处理,您的结果是多少呢?
anfield
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zhang750406
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A样 甲醇:0.094  杂醇:0.164乙酸乙酯:1.06  己酸乙酯:0.65甜蜜素:78.85  铅:  0.604  锰:1.265
B样              0.078            0.153                      1.37                    0.94                119.55          0.494            1.023        大家都来交流           
nbyinjuyi
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说明样品有2套,4个独立的样品:

1套(2个独立样)铅,锰含量在
锰1.0/铅0.55 
1套(2个独立样)铅,锰含量在
锰2.0/铅1.0
甲醇,杂醇油结果 偏了 就是标准物质的问题,以及是否用了内标.  求标准物质信息,求参考结果.
求  甲醇,杂醇油
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2012/7/11 14:43:42 Last edit by nbyinjuyi
kangrong
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原文由 夜未央(la263) 发表:
前言:希望版主置顶,谢谢。

2012年6月10日样品寄出,今天(6月22日)收到样品,EMS真是蜗牛速度……鄙视下

此次PT活动概述:

1、2份样品,各200mL。测试项目:甲醇、杂醇油、铅、锰、甜蜜素、己酸乙酯、乙酸乙酯。

2、结果报告单,要求提供使用标准物质定值机构、浓度及定值日期(第一次见到)

3、不要求提供原始记录。

说说我这边:收到样品外包装已经被开封,内包装完好。

节后开始准备。

欢迎大家讨论。
kangrong
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你的这个群加不了呢,哎,我才叫悲催呢,20号才接到通知要做这个,郁闷死了
62814589
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chenjinfeng8
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CNCA 组织的白酒能力验证 甜蜜素用的是SN/T 1948-2007 大家做的结果是多少啊?
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2012/8/12 12:56:39 Last edit by chenjinfeng8
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