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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【求助】螺旋藻中重金属（Pb、Cd）测定-样品预处理问题

浏览0 回复8 电梯直达

xcx0821

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发表于：2012/06/23 20:08:02 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1.样品研磨、过筛（160目）
2.称量样品0.8g左右
3.加5ml硝酸过夜，再加2ml双氧水。进微波消解仪消解（Msp6600）.

问题是消解液颜色呈黄绿色。达不到澄清。请问我该如何处理。如果是过滤是定容前过滤还是定容后？可以用定量滤纸过滤吗？

该帖子作者被版主 秋月芙蓉加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励提问

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2012/6/23 20:19:47 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、微波消解，一般称量0.5g，LZ可以降下来
2、你的微波消解为高压罐消解吗，具体最高压力多少

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colinchan1

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2012/6/23 21:39:40 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
1、微波消解，一般称量0.5g，LZ可以降下来
2、你的微波消解为高压罐消解吗，具体最高压力多少

楼主用的和我是一样的消解罐北分自己产的MSP6600，这个消解仪最高点压力是常温4Mpa，80° 2Mpa ，200° 下最高1Mpa，价格还老贵，4.5万.
只有压力显示控制，没温度显示，没想象中的好.

工程师留下来的消解胶囊程序最后一步要在1.4保持20分钟，结果到1.21Mpa的时候其中一个罐子爆了.
现在我自己改了个程序，最后一步0.9Mpa，应该能达到药监局指导文件的 180°下维持15分钟.

还有我的胶囊壳是最压力控制罐放的0.25g，别的罐放的0.2g，定容是50mL，定容后超声混匀然后拿做液相时候用的注射器和0.45um的滤嘴过滤的，对于要做胶囊测试的药厂，我不知道他们给我们配一个8罐的消解仪有什么用，也不知道为什么只有4个罐子，，领导又不过问。我现在只有4个罐子，一小批药品要做2个样，这样只能做2个样，那空白样怎么办呢？所以痛感制度害死人。。。。既然从胶囊壳生产源头要控制了之后，药厂每个进货批要检测很多，做成的胶囊为啥还每小批都拿出来检测，只能说：制度害死人，不出事的时候毫不关心，出事了就繁文缛节

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2012/6/23 21:40:49 Last edit by colinchan1