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原子荧光光谱（AFS）

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主题：【求助】As标样该如何保存？

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zhanglove_1101

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发表于：2012/06/25 18:15:09 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我买回来的砷标样浓度为100mg/L，储存在安瓿瓶子。我开启后将其存放在硬质塑料瓶中，旋紧瓶盖，存放在4摄氏度的冰箱中冷藏保存，但是过了两个星期后配制标准曲线测定发现几乎没有荧光强度，荧光强度为9左右。哪位高人指点一下，砷的标样应该如何保存（包括储存容器及储存条件）？不胜感激啊~~~

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2012/6/25 18:16:54 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

储备液可放置几周，工作液必须现配现用。

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wangjunyu

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2012/6/25 19:52:17 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

通常这样保存时没有问题的。出现不了荧光值原因不少不一定是标液的问题

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iycc

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2012/6/25 20:51:52 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

同意楼上的观点，我的标准品也是密封贮存在４度冰箱中，中间贮备液也是这样贮存的，放一个月检测，基本上没有什么变化！！

建议楼主查查仪器的原因，比如气压，水封，管路，原子化器等！！

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2012/6/25 20:53:40 Last edit by iycc

zhanglove_1101

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2012/6/26 9:38:58 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 iycc(iycc) 发表:
同意楼上的观点，我的标准品也是密封贮存在４度冰箱中，中间贮备液也是这样贮存的，放一个月检测，基本上没有什么变化！！

建议楼主查查仪器的原因，比如气压，水封，管路，原子化器等！！

您好，我想继续请问一下您的标样存放在什么材料的瓶中？我每次用新的标样荧光强度就正常了。我的仪器是科创海光的AFS-3100的，以您的经验问题会出在哪儿？

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2012/6/26 11:29:21 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zhanglove_1101(zhanglove_1101) 发表:
原文由 iycc(iycc) 发表:
同意楼上的观点，我的标准品也是密封贮存在４度冰箱中，中间贮备液也是这样贮存的，放一个月检测，基本上没有什么变化！！

建议楼主查查仪器的原因，比如气压，水封，管路，原子化器等！！

您好，我想继续请问一下您的标样存放在什么材料的瓶中？我每次用新的标样荧光强度就正常了。我的仪器是科创海光的AFS-3100的，以您的经验问题会出在哪儿？

贮存材质与贮存条件基本上与你是一致的，我的是密封良好的聚乙烯瓶！
因为不了解楼主的具体仪器情况，所以不好说会哪里出问题，不过建议楼主用新的标准品与旧的标准品同时配一组标准曲线上机液，同一条件下上机观察他们各自的曲线状况，如果两者状况一致都是低荧光值，则从仪器上找原因，如果真出现楼主所说的新标品一切正常，而旧标品异常，那可以排除仪器的问题，从标品的贮存与配制上找原因，如标准品配制时应按梯度稀释(不能一次到位)，稀释液要酸介质，可以按标准品上说明书操作，我通常是用载流来稀释定容(５％盐酸），在检测过程中还原剂要现配现用！

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2012/6/26 14:51:44 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

标准溶液保持没问题，再次配应用液时加入5ml的100g/L硫脲。

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2012/6/26 14:52:41 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

即5ml的硫脲+5ml浓盐酸加标液，用水定容至100ml

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zhanglove_1101

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2012/6/26 17:42:19 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 iycc(iycc) 发表:
原文由 zhanglove_1101(zhanglove_1101) 发表:
原文由 iycc(iycc) 发表:
同意楼上的观点，我的标准品也是密封贮存在４度冰箱中，中间贮备液也是这样贮存的，放一个月检测，基本上没有什么变化！！

建议楼主查查仪器的原因，比如气压，水封，管路，原子化器等！！

您好，我想继续请问一下您的标样存放在什么材料的瓶中？我每次用新的标样荧光强度就正常了。我的仪器是科创海光的AFS-3100的，以您的经验问题会出在哪儿？

贮存材质与贮存条件基本上与你是一致的，我的是密封良好的聚乙烯瓶！
因为不了解楼主的具体仪器情况，所以不好说会哪里出问题，不过建议楼主用新的标准品与旧的标准品同时配一组标准曲线上机液，同一条件下上机观察他们各自的曲线状况，如果两者状况一致都是低荧光值，则从仪器上找原因，如果真出现楼主所说的新标品一切正常，而旧标品异常，那可以排除仪器的问题，从标品的贮存与配制上找原因，如标准品配制时应按梯度稀释(不能一次到位)，稀释液要酸介质，可以按标准品上说明书操作，我通常是用载流来稀释定容(５％盐酸），在检测过程中还原剂要现配现用！

谢谢，我是按仪器说明上配制的，我明天同时试试旧标样和新标样。