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主题：【求助】石墨炉变幻莫测

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huangchengzi
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发表于：2012/06/27 22:58:23 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家有没有遇到石墨炉测一个样品，上午和下午的差别很大，比如上午测得3ng，下午测得是2或者4，还有就是精密度的问题，大家的样品一般测得紧密度多少，5%-10%是正常吗？？？？？？？？
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wangjunyu
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2012/6/27 23:01:16 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
数据重现性和很多因素有关的，仪器的稳定性，样品的稳定性，操作人员的前后一致性。
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colinchan1
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2012/6/28 0:21:50 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，我也是刚起步，我们石墨炉测的样一般都是ng级的，这样小的单位要极其稀的溶液，我是手动进样的，就是给我10ng/ml的标液，我也经常做出6% 8%的RSD，苦闷.

还有那些稀溶液即使是标液放那，别说一下午，就是你开关机上来测都不一样，我的理解是，尽量同一时间进吧，把标样和试样一起进了，要死也死的差别小点
楼主你用的什么仪器，共勉啊
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ldgfive
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2012/6/28 8:18:48 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般精密度3%～5%比较正常
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wufulian
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2012/6/28 9:36:14 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们重现性也不好
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悠旸
ihqs
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2012/6/28 10:14:17 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
保证标样没有污染，测试之前先空烧判断石墨管状态，灯要充分预热，标准曲线和样品要连续做下来。
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wnnzl
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2012/6/28 10:39:52 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原因很多，在确保没有污染和标线没问题的情况下，我想不至于差太多，不过跟你测什么也有关，如果测的是Cd应该不会差这么多的，测Pb的话这么低浓度，也不是不可能
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huangchengzi
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2012/6/28 10:50:48 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 colinchan1(colinchan1) 发表:
楼主，我也是刚起步，我们石墨炉测的样一般都是ng级的，这样小的单位要极其稀的溶液，我是手动进样的，就是给我10ng/ml的标液，我也经常做出6% 8%的RSD，苦闷.

还有那些稀溶液即使是标液放那，别说一下午，就是你开关机上来测都不一样，我的理解是，尽量同一时间进吧，把标样和试样一起进了，要死也死的差别小点
楼主你用的什么仪器，共勉啊

耶拿650p的仪器，我们做痕金，自动进样的，你们手动肯定会很差的，我们的不知道为什么精密度和重现性会这么差！！很费解！
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huangchengzi
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2012/6/28 10:54:03 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ihqs：保证标样没有污染，测试之前先空烧判断石墨管状态，灯要充分预热，标准曲线和样品要连续做下来。
这些感觉都没有问题，标准曲线的RSD也不行，大于5%，不知道什么原因。
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huangchengzi
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2012/6/28 10:56:06 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测的是痕量金，重现性差，精密度差，就会导致样品密码合格率低，不达标的情况，大家遇到过这问题吗？
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桌子下面少个八
tianyamingye
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2012/6/28 10:57:47 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LZ把讯息说得再具体一点，什么元素，曲线范围。
低浓度样品做出来的RSD会相对高一点。
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