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主题：【求助】含寡糖、淀粉类的怎么消化Pb不会产生沉淀？

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wufulian
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发表于：2012/06/28 09:17:59 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：10积分 状态： 未解决
最近做过几个样品含寡糖、淀粉类坩埚电炉用GR硝酸消化，消化后有淡黄的，是澄清的，但用千分之五硝酸溶解转移就产生浑浊、沉淀、或悬浮物，用滤纸过滤后上机，但结果很反常，请问怎么消化Pb不会产生沉淀（没有更好的设备情况下）？我的方法有什么地方需要改进？
比较紧急，拜托各位了！
465

380

506

有浑浊的感觉（曾经有乳制品定容后是这样）

407

加水赶酸中，有白色絮状不溶物

415

底部的不溶解白色絮状物（曾经做过茯苓提取物也有，有时是悬浮物）
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该帖子作者被版主 秋月芙蓉加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励提问
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2012/6/28 9:40:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你可以试试灰化法或是微波消解方法
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2012/6/28 11:54:50 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
你可以试试灰化法或是微波消解方法

条件有限没有微波消解仪。灰化法如果有不溶解物，是先过滤还是先定容再过滤上机？
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2012/6/28 13:17:16 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
灰化法，可以把有机物完全去除，应该不会有不溶物的
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秋月芙蓉
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2012/6/28 14:20:04 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们做淀粉类的消化用湿法，消解完全后定容，样液澄明，直接上机测定
消化试剂为硝酸-过氧化氢
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2012/6/28 14:23:58 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:

硝酸-过氧化氢比例是多少？
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2012/6/28 14:24:41 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
灰化法，可以把有机物完全去除，应该不会有不溶物的

还有灰分是不溶解的
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秋月芙蓉
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2012/6/28 14:35:37 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wufulian(wufulian) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:

硝酸-过氧化氢比例是多少？
称量0.5-1.0克，加入10ml硝酸消解近完全（必要时补充硝酸用量），滴加2-6滴过氧化氢，至样液澄明即可
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2012/6/28 15:18:08 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
硝酸-过氧化氢比例是多少？
称量0.5-1.0克，加入10ml硝酸消解近完全（必要时补充硝酸用量），滴加2-6滴过氧化氢，至样液澄明即可

坩埚湿法消解？看到很多材料都是微波消解才用到过氧化氢。
还有，硝酸消解好不用加水赶酸了吗？
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2012/6/28 15:26:55 Last edit by ljhciq
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2012/6/28 15:29:31 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wufulian(wufulian) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
硝酸-过氧化氢比例是多少？
称量0.5-1.0克，加入10ml硝酸消解近完全（必要时补充硝酸用量），滴加2-6滴过氧化氢，至样液澄明即可

坩埚湿法消解？看到很多材料都是微波消解才用到过氧化氢。
还有，硝酸消解好不用加水赶酸了吗？
为何用坩埚呢？石墨消解管或锥形瓶都可以，实际上湿法过程包括了赶酸。
过氧化氢为强氧化剂，对消解起一定作用。实际上微波消解倒不必加这个。
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2012/6/28 15:46:43 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
为何用坩埚呢？石墨消解管或锥形瓶都可以，实际上湿法过程包括了赶酸。
过氧化氢为强氧化剂，对消解起一定作用。实际上微波消解倒不必加这个。

石墨消解管，没有听说过也没见过。因为定容到10ml，所以没有用大容积的消解容器，否则稍微洗洗就超量了。
对了版主，我怎么编辑图片都不对头啊，你可以帮忙编辑吗？
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