Agilent 5975 MSD
准备安装毛细管色谱柱
所需材料
• 毛细管色谱柱
•色谱柱切割器,陶瓷(5181- 8836) 或钻石(5183- 4620)
•密封垫圈
•内径为 0.27 毫米,用于内径为 0.10 毫米的色谱柱 (5062- 3518)
•内径为 0.37 毫米,用于内径为 0.20 毫米的色谱柱 (5062- 3516)
•内径为0.40 毫米,用于内径为 0.25 毫米的色谱柱 (5181- 3323)
•内径为 0.5 毫米,用于内径为0.32 毫米的色谱柱 (5062- 3514)
•内径为 0.8 毫米,用于内径为 0.53 毫米的色谱柱 (5062- 3512)
•干净的手套
•大号 (8650- 0030)
•小号 (8650- 0029)
•进样口色谱柱螺帽(用于 Agilent 7890A 和 6890 的 5181- 8830,或用于 6850
的 5183- 4732)
•小型放大镜
•隔垫(可以是旧的、使用过的进样口隔垫)
过程
1 将隔垫、色谱柱螺帽和可老化的密封垫圈插入色谱柱的自由端(见图 7)。垫
在分流/不分流进样口中安装毛细管色谱柱
所需材料
• 干净的手套
•大号 (8650- 0030)
•小号 (8650- 0029)
•米尺
•1/4 英寸和 5/16 英寸呆扳手 (8710- 0510)
要在其他类型的进样口中安装色谱柱,请参考《气相色谱仪用户信息》。
过程
1 准备安装色谱柱(见第 37 页)。
2 调整色谱柱,使其比密封垫圈端部高出 4 至 6 毫米(见图 8)。
3 将隔垫插入以将螺帽和密封垫圈放置在正确的位置。
4 将色谱柱插入进样口。
5 将螺帽沿色谱柱向上插入进样口底部并用手指拧紧螺帽。
6 调整色谱柱位置以使隔垫与色谱柱螺帽的底部对齐。
7 将色谱柱螺帽再拧紧 1/4 到 1/2 圈。轻轻地拉一下色谱柱,它应该不会滑脱。
8 打开载气气流。
老化毛细管色谱柱
所需材料
• 载气,(纯度为 99.9995% 或更高)
•1/4 英寸和 5/16 英寸呆扳手 (8710- 0510)
过程
1 将色谱柱安装在 GC 进样口中(见第 39 页)。
2 不加热 GC 柱箱的情况下,在色谱柱中通载气 5 分钟。
3 将柱箱温度以每分钟 5 ℃ 的速度提升,使其比最高分析温度高出 10 ℃。
4 一旦柱箱温度超过 80 ℃,立即将 5 μL 甲醇注入 GC 中。然后每隔 5 分钟注入
一次,重复两次。这样做有助于在将色谱柱安装到 GC/MSD 接口之前去掉色谱
柱上的污物。
5 保持此温度。允许通载气数个小时。
6 将 GC 柱箱温度降至一个较低的待机温度。
另请参阅
有关安装毛细管色谱柱的详细信息,请参阅应用备注《针对高性能 MS 分析在 GC
将毛细管色谱柱安装在 GC/MSD 接口中
Agilent 7890A 和 6890 GC
所需材料
• 色谱柱切割器,陶瓷(5181- 8836) 或钻石(5183- 4620)
•密封垫圈
•内径为 0.3 毫米,用于内径为 0.10 毫米的色谱柱 (5062- 3507)
•内径为 0.4 毫米,用于内径为 0.20 毫米和 0.25 毫米的色谱柱 (5062- 3508)
•内径为 0.5 毫米,用于内径为 0.32 毫米的色谱柱 (5062- 3506)
•内径为 0.8 毫米,用于内径为 0.53 毫米的色谱柱 (5062- 3512)
•手电筒
•手持透镜(小型放大镜)
•干净的手套
•大号 (8650- 0030)
•小号 (8650- 0029)
•接口色谱柱螺帽 (05988- 20066)
•护目镜
•1/4 英寸和 5/16 英寸呆扳手 (8710- 0510)
过程
1 老化色谱柱(见第 41 页)。
2 为 MSD 通风(见第 80 页)并打开分析器箱(见第 83 页)。确保您可以看到
GC/MSD 接口的末端。
3 如果安装了 CI 接口,请从接口的 MSD 端取下加了弹簧的端密垫。
4 将接口螺帽和可老化的密封垫圈插入 GC 色谱柱的自由端。密封垫圈的锥形端
5 将色谱柱插入 GC/MSD 接口(见图 9),直到您可从分析器箱将其拉出。
6 从色谱柱端部切下 1 厘米(见第 32 页)。不要让任何色谱柱碎片掉入分析器
箱中。这些碎片有可能损坏高真空泵。
7 使用不含棉绒并沾有甲醇的湿布清洗色谱柱的自由端外侧。
8 调整色谱柱,使其比接口端部高出 1 至 2 毫米。
如有必要,请使用手电筒和手持透镜查看分析器箱内部色谱柱的端部。不要 用
原文由 烽火(jiangweng) 发表:原文由 roy9522(roy9522) 发表:我想知道的是升温快慢有什么限制,烘烤时间长短,进MS要不要死堵等等。。
随机的仪器说明书上应该会有详细的安装说明的。或者上相关的仪器公司网站都会有的。 我觉得我们说的应该也跟那些差不多。
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:谢谢朱老师,我现在明白了原文由 烽火(jiangweng) 发表:原文由 roy9522(roy9522) 发表:我想知道的是升温快慢有什么限制,烘烤时间长短,进MS要不要死堵等等。。
随机的仪器说明书上应该会有详细的安装说明的。或者上相关的仪器公司网站都会有的。 我觉得我们说的应该也跟那些差不多。
• 老化柱子的方法程序升温分段老化,按温度从低到高分段。这是最好的老化方法。如HP-5柱,5-6度/分钟至250度,保持1小时,反复一次;再升至280度,反复2-3次;接到MS上看基线情况。270度以后基线提高为正常。再老化到300度半小时,反复1次 •无论何种方式,载气必须充足
新柱子老化时候不接MS,MS的接口用死堵堵上。