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主题：【求助】关于食品包装中邻苯二甲酸检测的问题，急求！

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多多兽
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发表于：2013/10/09 21:31:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近我们单位在研究开发关于食品包装材料中邻苯二甲酸酯的测定，采用标准GB/T21928-2008的方法，仪器用的是赛默飞的，我是单位的新人，而且专业也不是化学相关专业的，但是最近在承担着开发这个实验的重任，现将实验中遇到的问题请教各位高人

第一，我按照标准配置的标准使用液，根据标准给出的浓度即0.5mg/L  1.0  2.0  4.0    8.0  做出的标准曲线如邻苯二甲酸二甲酯的曲线方程为y=30000000x+10000000  R平方=0.9936  不知这个曲线做的有没有问题

第二，我在做预实验的时候，我只能找出定量离子，关于标准附录上提供的定性离子及其丰度，根本找不到，例如邻苯二甲酸二甲酯的定性离子及其丰度比163：:77:135:194（100:18:7:6），而实际的质谱图中我只能找出定量离子163，根本找不出其他的定性离子，现在我只能根据保留时间去推断

第三，Nist普图库怎样更新，因为我们的普图库平时都是检索纺织品方面的禁用偶氮染料，第一次接触增塑剂，所以想问下这个Nist普图库要怎么更新。

希望各位高人不辞吝教，不胜感激！！！！
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cai008
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2013/10/9 21:49:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标线的相关系数一般要求995以上。
其他定性离子找不到？是全扫描吗？在设置参考离子时，是在TIC图中操作的。
如果是邻苯，NIST谱库里面都有的。更新谱库的话，是要钱的（谈不上更新，就是重新购买谱库）。
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千层峰
jxyan
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2013/10/10 13:52:18 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.曲线稍差了点，手动积分下可能有改善。
2.编好方法，打一针8mg/L的标样，全扫描采集，可以看到每种邻苯二甲酸酯的质谱图。着重检查方法设置是否有误。
3.NIST库无需更新，一般的邻苯二甲酸酯的质谱图都在里面，实在没的，可以自己打个标样，然后提取质谱图添加进谱库中去。
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多多兽
v2802420
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2013/10/10 18:14:29 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
明天我操作一下，进一针8mg/L的混标。今天又稍微改善了一下，混标的十六个峰都出现了，定性离子也找到了。谢谢您~
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ruan651209
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2013/10/11 7:23:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看了楼主的题目进来的，以为又有新项目了。
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jauny0000
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2013/10/11 8:05:25 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 多多兽(v2802420) 发表:

明天我操作一下，进一针8mg/L的混标。今天又稍微改善了一下，混标的十六个峰都出现了，定性离子也找到了。谢谢您~


你十六个峰都能出来吗？我怎么只有十五个峰啊？好像DNP没出来
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多多兽
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2013/10/14 20:15:37 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jauny0000(jauny0000) 发表:
原文由 多多兽(v2802420) 发表:

明天我操作一下，进一针8mg/L的混标。今天又稍微改善了一下，混标的十六个峰都出现了，定性离子也找到了。谢谢您~


你十六个峰都能出来吗？我怎么只有十五个峰啊？好像DNP没出来


我十六个峰都出来了，不过只有定量离子，根本找不到定性离子，而且我做出的方程太大了，根本达不到检出限0.05的标准，我又把混标稀释了很多倍，做出的方程还是不行，苦恼中啊。您也做这个实验呢吗，我都无助了，哎~~~摸索不出来啊
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多多兽
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2013/10/14 20:18:08 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:

看了楼主的题目进来的，以为又有新项目了。


您做过这个实验嘛，我现在很苦恼啊，做不出来，按照标准做不出来，改良了一下也做不出来，如果您做过相关实验，希望跟您请教一些问题，不胜感激啊
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jauny0000
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2013/10/15 8:50:31 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 多多兽(v2802420) 发表:
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原文由 多多兽(v2802420) 发表:

明天我操作一下，进一针8mg/L的混标。今天又稍微改善了一下，混标的十六个峰都出现了，定性离子也找到了。谢谢您~


你十六个峰都能出来吗？我怎么只有十五个峰啊？好像DNP没出来


我十六个峰都出来了，不过只有定量离子，根本找不到定性离子，而且我做出的方程太大了，根本达不到检出限0.05的标准，我又把混标稀释了很多倍，做出的方程还是不行，苦恼中啊。您也做这个实验呢吗，我都无助了，哎~~~摸索不出来啊


我最近正准备做呢。我标品是1ml十六种的那种。。。第一次做的时候只有十五个峰，在进行定量的时候，也是定性离子找不到；我也很郁闷当中。国标出来的那么简单，我咋就做不出来呢。
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多多兽
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2013/10/15 21:19:45 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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明天我操作一下，进一针8mg/L的混标。今天又稍微改善了一下，混标的十六个峰都出现了，定性离子也找到了。谢谢您~


你十六个峰都能出来吗？我怎么只有十五个峰啊？好像DNP没出来


我十六个峰都出来了，不过只有定量离子，根本找不到定性离子，而且我做出的方程太大了，根本达不到检出限0.05的标准，我又把混标稀释了很多倍，做出的方程还是不行，苦恼中啊。您也做这个实验呢吗，我都无助了，哎~~~摸索不出来啊


我最近正准备做呢。我标品是1ml十六种的那种。。。第一次做的时候只有十五个峰，在进行定量的时候，也是定性离子找不到；我也很郁闷当中。国标出来的那么简单，我咋就做不出来呢。


我今天又做了一遍，估计咱俩的问题差不多，但是我好像发现了，应该选择全扫描。明天才能出图，我再看看。如果方便加我的QQ吧，1695138576，咱们探讨一下
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明天我操作一下，进一针8mg/L的混标。今天又稍微改善了一下，混标的十六个峰都出现了，定性离子也找到了。谢谢您~


你十六个峰都能出来吗？我怎么只有十五个峰啊？好像DNP没出来


我十六个峰都出来了，不过只有定量离子，根本找不到定性离子，而且我做出的方程太大了，根本达不到检出限0.05的标准，我又把混标稀释了很多倍，做出的方程还是不行，苦恼中啊。您也做这个实验呢吗，我都无助了，哎~~~摸索不出来啊


我最近正准备做呢。我标品是1ml十六种的那种。。。第一次做的时候只有十五个峰，在进行定量的时候，也是定性离子找不到；我也很郁闷当中。国标出来的那么简单，我咋就做不出来呢。


我今天又做了一遍，估计咱俩的问题差不多，但是我好像发现了，应该选择全扫描。明天才能出图，我再看看。如果方便加我的QQ吧，1695138576，咱们探讨一下


我已经加你Q了。。。我就是全扫面，才出来十五个峰。郁闷呢。
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