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主题：【求助】Pb扣背景的意义何在啊？煎熬啊

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wufulian
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发表于：2012/07/02 12:04:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做样品测铅，同样的样品，扣背景开/关的数据不是一般大啊，请教各位怎么办？扣背景的意义何在？

温度程序

扣背景关图


扣背景开图


扣背景关数据

扣背景开数据

其中空白、参比（同样品一起消化）和标准曲线的读数没很大区别，ABS也差不多，但样品酒一个天地的差别了。
该帖子作者被版主 马踏飞燕加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励
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2012/7/2 13:01:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
铅元素石墨炉法测试时，分子吸收会影响测试结果，如氯化钠
只有扣除掉才能得到真值
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马踏飞燕
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2012/7/2 14:33:40 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道楼主做铅的时候用没用化学改进剂啊？？？背景还是要扣除，毕竟有干扰存在
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2012/7/2 14:36:10 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仔细看了一下您的空白浓度，怎么都接近20ppb了？？那么您的标准溶液的最高浓度是多少呢？？
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wufulian
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2012/7/2 14:37:28 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:
不知道楼主做铅的时候用没用化学改进剂啊？？？背景还是要扣除，毕竟有干扰存在

没有用化学改进剂，那就是要扣背景开测的数据是真值了？

可这数据怎么看也不对啊？
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2012/7/2 14:39:56 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:
仔细看了一下您的空白浓度，怎么都接近20ppb了？？那么您的标准溶液的最高浓度是多少呢？？

以前空白一般在0+/-5ppb，这次比较高，就连参比也很高。如果参比减去空白的话，回收率在85%左右。也低了点。
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马踏飞燕
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2012/7/2 14:41:04 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wufulian(wufulian) 发表:
原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:
不知道楼主做铅的时候用没用化学改进剂啊？？？背景还是要扣除，毕竟有干扰存在

没有用化学改进剂，那就是要扣背景开测的数据是真值了？

可这数据怎么看也不对啊？

空白怎么这么高，石墨炉测铅，空白含量一般都0.几个ppb，您的接近20ppb了？？？
您是不是用的氘灯扣的背景？？
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wufulian
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2012/7/2 14:41:37 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
铅元素石墨炉法测试时，分子吸收会影响测试结果，如氯化钠
只有扣除掉才能得到真值

那是扣背景开测的数据是真值了？但都是负值啊
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马踏飞燕
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2012/7/2 14:43:46 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wufulian(wufulian) 发表:
原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:
仔细看了一下您的空白浓度，怎么都接近20ppb了？？那么您的标准溶液的最高浓度是多少呢？？

以前空白一般在0+/-5ppb，这次比较高，就连参比也很高。如果参比减去空白的话，回收率在85%左右。也低了点。

这个空白相当的高，我不知道您的样品测定含量的限值是多高，不过看到您这个空白值，那相当的高。还有您第二次测定的时候是扣背景开，如果背景开，那么必须从标准溶液开始测定，然后测定样品消化溶液，这样比较统一，不然标准曲线没有开背景，样品开背景，测出来的结果肯定不对
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ldgfive
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2012/7/2 15:25:46 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果扣除出现负值，有可能是有过扣现象，但是一般情况下不会出现过扣
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arvid2007
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2012/7/2 19:19:41 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
如果扣除出现负值，有可能是有过扣现象，但是一般情况下不会出现过扣

过扣？什么情况下会发生呢
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