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主题：【求助】耶拿石墨炉650p测金，线性差，精密度差，背景拖尾

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huangchengzi
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发表于：2012/07/02 14:55:13 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：12积分 状态： 未解决
仪器买回来差不多半个月左右，刚开始做是空白高，现在空白好了，发现仪器精密度和重现性非常差，背景拖尾也一直没有改善，现在不知道是仪器原因，还是样品原因。后来叫工程师来，他说拖尾没有关系，他给我们调的条件告诉大家（工程师调过之后情况还是没有改善），请大家帮我分析一下。
灯电流6.0MA，狭缝0.5nm
灰化温度1100度，时间15s
原子化时间1900度，时间4s
除残2300度
集体改进剂1%抗坏血酸，进样体积2ul
样品进样体积20ul
进样针深度-0.9
标准曲线的RSD%都很差，线性一般都是两个九，样品的RSD%也很差，做了十几天了，没有进展，大家帮我分析分析!
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2012/7/2 15:14:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器的推荐参数是这个吗，一般先不懂做做
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ldgfive
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2012/7/2 15:21:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰形拖尾，有可能是原子化温度不够造成的
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狼牛牛
lang2899
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2012/7/2 16:58:04 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哎呀 我都替你纠结了！！！金按理说还是比较好做的！个人建议 先试试别的元素 铜 镉等 这些元素先试试 先确定到底是不是仪器本身的问题 进样系统工程师已经调整了 不应该嘛！！！！想不明白，想不明白。有换过石墨管试过么？
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huangchengzi
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2012/7/2 18:48:12 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:
哎呀 我都替你纠结了！！！金按理说还是比较好做的！个人建议 先试试别的元素 铜 镉等 这些元素先试试 先确定到底是不是仪器本身的问题 进样系统工程师已经调整了 不应该嘛！！！！想不明白，想不明白。有换过石墨管试过么？

是啊，我肯定是最纠结的，石墨管没有换，哎呀呀，郁闷呐！
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huangchengzi
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2012/7/2 18:51:47 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
峰形拖尾，有可能是原子化温度不够造成的

原子化温度都是工程师调的，今天我也试着调了下，感觉还是他调的好一些，就换回来了，我按照他的做法，把灯电流和狭缝又调了一下，测了精密度能稍微好一些，标曲线性还是不如意，997，样品精密度有0点几，也有10几的，哎
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狼牛牛
lang2899
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2012/7/2 20:34:56 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huangchengzi(huangchengzi) 发表:
原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:
哎呀 我都替你纠结了！！！金按理说还是比较好做的！个人建议 先试试别的元素 铜 镉等 这些元素先试试 先确定到底是不是仪器本身的问题 进样系统工程师已经调整了 不应该嘛！！！！想不明白，想不明白。有换过石墨管试过么？

是啊，我肯定是最纠结的，石墨管没有换，哎呀呀，郁闷呐！

尝试换一根儿试试??
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ldgfive
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2012/7/2 23:40:55 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你可以试试把实验条件重新优化一下，感觉还是仪器条件有问题
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马踏飞燕
langhuashang
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2012/7/3 8:55:44 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
耶拿的AAS可以自动优化条件啊，自己优化一下重新做，仪器相当不错，我都用了好几年了
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难得糊涂
woshishuiling
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2012/9/21 22:00:27 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原子化温度1800 就可以了
灰化温度700度就可以了
VC加5ml试试看吧
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greatbing
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2012/10/1 15:22:08 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
灰化温度用不了那么高，大约800差不多，但是灰化的时间要足够长，15秒是不够的，可以设置到25秒以上。另外看一下你的干燥温度，干燥温度最好是能够稳定平静的蒸发样品，起始温度不要太高。最后就是进样针的调节，最重要的是对心，也就是左右前后位置。抗坏血酸量再加大点。
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