主题:【求助】用HPLC检测凝胶制剂,但是凝胶老是堵住子,怎么办?

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05123jenny
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原文由 zhaohua8011(zhaohua8011) 发表:
既然这样还是买保护柱比较划算些

不划算,进两针就堵了
suiniubei
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 如果是卡波姆,可以用加盐的方法破坏它以后,再提取样品。

 凝胶的基质多为高分子,可以用透析的方法除掉。选用截留量为8000~10000的透析膜。

 之前如果有沉淀啥的,先离心。8000g离心力以上高速离心。
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2012/7/25 12:14:31 Last edit by suiniubei
05123jenny
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原文由 suiniubei(suiniubei) 发表:
 如果是卡波姆,可以用加盐的方法破坏它以后,再提取样品。

 凝胶的基质多为高分子,可以用透析的方法除掉。选用截留量为8000~10000的透析膜。

 之前如果有沉淀啥的,先离心。8000g离心力以上高速离心。


有卡波姆,但是用纯甲醇溶解的样品,如何加盐沉淀呢。要测定的化合物不溶于水相??
chaojzsxx
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原文由 05123jenny(05123jenny) 发表:
原文由 chaojzsxx(chaojzsxx) 发表:
原文由 05123jenny(05123jenny) 发表:
原文由 chen168168(chen168168) 发表:
离心取上清液,再用针筒式滤膜过滤试试呢。

制剂是离心30分钟了的,并且已经用微孔滤膜虑过了。。。就是这效果

过滤膜是多少目的

0.45um

不知道先用离子交换树脂过一下行不行,我前几天做几个很稠的样,就用离子交换树脂过了下,锋行很好
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三人行
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原文由 05123jenny(05123jenny) 发表:
            HPLC法,C18柱,检测凝胶制剂。但是做不了几针,柱压高了,峰形也不好。凝胶堵在柱子里了,有什么办法可以排除凝胶的干扰。
      谢谢

以前做过类似课题,主要是样品处理,一般先用甲醇适量溶解样品,再加入少量某种盐类饱和溶液,尽量使胶体沉降,先用0.8μm的滤膜过滤,再用0.25μm的有机滤膜过滤即可。
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colindrj
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