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主题：【求助】湿法消解 Cr干扰

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chpplg
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发表于：2012/07/18 14:48:39 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在用ICP-MS测铬元素，采用湿法消解15ml硝酸，发现测试时铬元素空白很高，而同样试剂采用微波消解10ml硝酸时，空白很低，求解
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2012/7/18 15:07:54 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chpplg(chpplg) 发表:
在用ICP-MS测铬元素，采用湿法消解15ml硝酸，发现测试时铬元素空白很高，而同样试剂采用微波消解10ml硝酸时，空白很低，求解


这样的话基本就可以排除试剂的问题拉，剩下的就是测试容器的问题啊，容器有污染啊
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yukiyxy
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2012/7/18 18:34:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主容器洗干净了没？周围是否有同事一起处理含Cr样品？或者附近有铬酸洗液？
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2012/7/18 18:37:48 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sega741(sega741) 发表:
原文由 chpplg(chpplg) 发表:
在用ICP-MS测铬元素，采用湿法消解15ml硝酸，发现测试时铬元素空白很高，而同样试剂采用微波消解10ml硝酸时，空白很低，求解


这样的话基本就可以排除试剂的问题拉，剩下的就是测试容器的问题啊，容器有污染啊


  我赞成次看法，不过国产硝酸大部分含铬比较高。
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tangtang
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2012/7/18 18:58:02 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是在通风橱里被污染？
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依风1986
xurunjiao5339
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2012/7/18 19:08:41 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前处理过程会不会引入干扰，一个是微波，一个是湿法消解，楼主可以检查检查！
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leemoonling
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2012/7/18 20:46:51 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
湿法消解时，最好在三角瓶上盖个漏斗，这样既避免金属随酸蒸汽挥发，又避免环境中的灰尘等落入三角瓶中。
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光哥
xsh1234567
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2012/7/19 9:47:20 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
尝试两个实验应该可以辨别得出来吧：
1、器皿的溶出性实验：拿一个干净的2%或者合适浓度的硝酸，先测试记录其cps值，取适量置于器皿中，封闭器皿静置适当的时间。前后对比下；
2、环境的实验：拿一个干净的瓶子，例如经过验证的无溶出性的微波消解罐；同样取一个干净的稀酸，先测试记录。然后敞口放置于消解的场所，静置合适的时间。测试对比。

这样是否可以比较明显地排除是环境所致还是器皿所致的？？
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阶前尘
jieqian1211
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2012/7/20 9:10:48 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道酸赶得如何？酸度也有很大的影响
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