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主题：【求助】溶剂残留条件选择问题

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寒猪_董
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发表于：2012/07/19 18:37:37 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近在做一种中间体的溶剂残留，包括乙醇、乙腈、二氯甲烷、二乙胺、正己烷、乙酸乙酯以及甲苯，开始用的是DB624的色谱柱，初始温度为40度保持10分钟，以20度/min至240度保持10分钟，但是二乙胺与正己烷有重叠，分离度才0.98左右，如图：


后来想用极性柱TR-WAX试试，条件与上述相同，如图：

可惜的是乙醇与二氯甲烷完全重合

相较来说还是DB624更好些，于是又优化色谱条件，初始温度改为50、60、65、70、75、80分别进样分析，从65之后温度二乙胺与正己烷的分离度都能达到1.5以上，80度最理想分离度达到了1.64不过其他相邻的峰的分离度就没有温度低的时候好了，不过最差的也能达到分离要求，如图：


不知道大家有没有好的建议，能够将上述溶剂完全分开，用什么色谱柱及色谱条件。
该帖子作者被版主 yilan629加 5积分， 2经验，加分理由：好东西啊，谢谢分享。
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2012/7/19 19:55:46 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主做的工作已经够多了 相信会给很多版友以帮助和启示
也希望做这方面检测的版友能够多多参与讨论
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symmacros
jimzhu
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2012/7/19 22:10:03 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主已经做了大量工作，要更好可能要难了。请问楼主现在80度开始，升温速率是多少呢？
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寒猪_董
dzj88_1983
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2012/7/20 7:04:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
楼主已经做了大量工作，要更好可能要难了。请问楼主现在80度开始，升温速率是多少呢？

20度/min升至240度，主要是为了高温烘烤一下，让样品中的高沸点物质能全部出来。
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tangtang
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2012/7/20 7:14:08 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱流速和分流比是多少啊？
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tangtang
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2012/7/20 7:17:06 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
将柱流速降一倍看看？
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symmacros
jimzhu
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2012/7/20 8:16:18 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 寒猪_董(dzj88_1983) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
楼主已经做了大量工作，要更好可能要难了。请问楼主现在80度开始，升温速率是多少呢？

20度/min升至240度，主要是为了高温烘烤一下，让样品中的高沸点物质能全部出来。


升温速率降一点，240度可以保留时间长点试试。
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yilan629
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2012/7/20 8:46:30 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换一根60米长的DB624
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寒猪_董
dzj88_1983
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2012/7/20 17:30:19 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tangtang(tangtang) 发表:
柱流速和分流比是多少啊？

柱压4psi，分流比20：1
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寒猪_董
dzj88_1983
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2012/7/20 17:31:28 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
原文由 寒猪_董(dzj88_1983) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
楼主已经做了大量工作，要更好可能要难了。请问楼主现在80度开始，升温速率是多少呢？

20度/min升至240度，主要是为了高温烘烤一下，让样品中的高沸点物质能全部出来。


升温速率降一点，240度可以保留时间长点试试。

这对前边的分离没有什么影响，我初始温度只保持4分钟。
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寒猪_董
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2012/7/20 17:32:33 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tangtang(tangtang) 发表:
将柱流速降一倍看看？

柱压已经很低了，不过可以试试3psi，谢谢了~！
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