主题:【求助】三苯标准曲线

浏览0 回复13 电梯直达
gxb71
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天美7890二,FID,苯系物专用填充柱,手动进样。制备混标,浓度面积如下:
                浓度(微克/毫升)        面积
苯            17.6                          46231
                  44                            108868
                  87.9                          210946
                175.8                        447595
                263.7                        694081          曲线:Y=-9247+2638.3X        R=0.9994
甲苯        17.3                          33301
                  43.4                        86105
                  86.7                        173625
                  173.4                      383266
                  260.1                    601028            曲线:Y=-17314+2347.9X    R=0.9992
间二甲苯  17.6                        29523
                  44                            75243
                  88                          157566
                176                          352426
                  264                        557258                  曲线:Y=-19676+2154.7X      R=0.9992
请问曲线截距和斜率有要求吗?我做了考核样苯好的,甲苯和二甲苯不行。需要重做曲线吗?
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阿宝
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苯系物的响应应该差别不大吧?不过看数据,二甲苯和苯差那么多
是不是称量有问题?
gxb71
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没有称量,是移取10微升色标到1毫升二硫化碳配成浓标,再移取2,5,10,20,30微升浓标到1毫升二硫化碳的
yzguo
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你的标液与考核样的溶剂是否都是二硫化碳?最好相同。
可以另外同时做一个标样看看。
估计是标液的问题。
gxb71
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原文由 yzguo(yzguo) 发表:
你的标液与考核样的溶剂是否都是二硫化碳?最好相同。
可以另外同时做一个标样看看。
估计是标液的问题。

考核样是活性炭管,用二硫化碳(低苯级的)解析的,标液也是二硫化碳,昨天同事配标液,今天我配标液,结果曲线差不多。手动进样,10微升注射器进样1微升,重现性不太好,有时平行有时相差大,应付一般的日常样品还好,可考核样没底了,希望好心人帮忙!
yzguo
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原文由 gxb71(gxb71) 发表:
原文由 yzguo(yzguo) 发表:
你的标液与考核样的溶剂是否都是二硫化碳?最好相同。
可以另外同时做一个标样看看。
估计是标液的问题。

考核样是活性炭管,用二硫化碳(低苯级的)解析的,标液也是二硫化碳,昨天同事配标液,今天我配标液,结果曲线差不多。手动进样,10微升注射器进样1微升,重现性不太好,有时平行有时相差大,应付一般的日常样品还好,可考核样没底了,希望好心人帮忙!

加强手动进样练习,因为没有良好的精密度就谈不上准确度。
另外用二硫化碳解析时需要足够的时间。
qqqid
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原文由 gxb71(gxb71) 发表:
没有称量,是移取10微升色标到1毫升二硫化碳配成浓标,再移取2,5,10,20,30微升浓标到1毫升二硫化碳的

你基本上按照GBZ/T160.42来做的,不过这种配标液的方法准确度很难保证。 
1      标准给出了20度时1uL三苯的质量,你在配标准的时候能保证三苯、微量注射器、室温都在20度吗?
2      取10uL三苯到二硫化碳中,你的微量注射器准确吗?检定了没有?
3      浓标稀释成标准系列时,你的微量注射器准确吗?检定了没有?

做考核样这种要求比较高的情况,最好还是用称量法配标准溶液,稀释也最好用常量,不要用微量到常量。
有条件的话还是用买的有证标准溶液,或者有证的标准活性碳管(国家疾控职业卫生所有)。
gxb71
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原文由 qqqid(qqqid) 发表:
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没有称量,是移取10微升色标到1毫升二硫化碳配成浓标,再移取2,5,10,20,30微升浓标到1毫升二硫化碳的

你基本上按照GBZ/T160.42来做的,不过这种配标液的方法准确度很难保证。 
1      标准给出了20度时1uL三苯的质量,你在配标准的时候能保证三苯、微量注射器、室温都在20度吗?
2      取10uL三苯到二硫化碳中,你的微量注射器准确吗?检定了没有?
3      浓标稀释成标准系列时,你的微量注射器准确吗?检定了没有?

做考核样这种要求比较高的情况,最好还是用称量法配标准溶液,稀释也最好用常量,不要用微量到常量。
有条件的话还是用买的有证标准溶液,或者有证的标准活性碳管(国家疾控职业卫生所有)。


您问得很好,我在疾控学习了近两个月,日常分析他们就是这样做的,他们也说考核样最好称量。因为纯二硫化碳很贵,500毫升1260元,这样配可以少用点,所以我才这样做的。我的这个标准活性碳管就是向国家疾控买的,有证的。我们也有有证的标准溶液比如苯1000微克/毫升,只有2毫升,常量如何稀释,不够呀?请您给我指点指点。
七月葵
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我也想问问 用常量怎么稀释 ^_^.
之前我也是用楼主的办法稀释标液,做出来结果很不理想。
yzguo
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原文由 gxb71(gxb71) 发表:
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原文由 gxb71(gxb71) 发表:
没有称量,是移取10微升色标到1毫升二硫化碳配成浓标,再移取2,5,10,20,30微升浓标到1毫升二硫化碳的

你基本上按照GBZ/T160.42来做的,不过这种配标液的方法准确度很难保证。 
1      标准给出了20度时1uL三苯的质量,你在配标准的时候能保证三苯、微量注射器、室温都在20度吗?
2      取10uL三苯到二硫化碳中,你的微量注射器准确吗?检定了没有?
3      浓标稀释成标准系列时,你的微量注射器准确吗?检定了没有?

做考核样这种要求比较高的情况,最好还是用称量法配标准溶液,稀释也最好用常量,不要用微量到常量。
有条件的话还是用买的有证标准溶液,或者有证的标准活性碳管(国家疾控职业卫生所有)。


您问得很好,我在疾控学习了近两个月,日常分析他们就是这样做的,他们也说考核样最好称量。因为纯二硫化碳很贵,500毫升1260元,这样配可以少用点,所以我才这样做的。我的这个标准活性碳管就是向国家疾控买的,有证的。我们也有有证的标准溶液比如苯1000微克/毫升,只有2毫升,常量如何稀释,不够呀?请您给我指点指点。

你可以取1000微克/毫升标准溶液1ml稀释到10或25ml,再配制系列浓度。
gbluo324
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楼主的标准曲线做得太高了吧,我们毛细管柱最高只做到10mg/L,采用1000mg/L标准溶液配制曲线。
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