实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8042800今日发帖：1 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
ICP光谱
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【讨论】ICP-OES 测Zn取213,206，334nm的波长时都成不了曲线，求解答

浏览0 回复37 电梯直达
yyddzb
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2012/07/24 11:51:37 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器：Varian 710-ES
基体：超纯水，5%硝酸，40%硝酸（三种都试过）
元素：单标，混标
标准点：带空白一起4个，浓度分别为0.0, 0.1, 1.0, 5.0mg/L
让三个工程师分别配置，都没有一组溶液线性达标（各点相对误差小于10%达标）
还是不行, 求解答？

前提：仪器，标液，人员，环境是没有问题的。
首先怀疑是其他元素对Zn的光谱干扰，于是只对Zn单标进行试验，同时选取3条Zn的谱线（RT），经过对各标准点强度和误差的情况对比，发现，这个影响很小。
后来就怀疑是不是硝酸的原因，就再次用超纯水，5%硝酸，40%硝酸分别做基体进行测试，依然不能形成曲线，不过纯水的误差要小于5%硝酸，40%硝酸基体的标液。（5%硝酸，40%硝酸基体时0点和0.1点的强度差别不是很大，按理说，纯水应该不会有问题的，纯水的强度和0.1的浓度标液的强度差别还是很大的，纯水小于20c/s，0.1的强度在200c/s左右）
用超纯水做基体居然都成不了线（就怀疑是溶液配错了），最后，分别让3工程师以超纯水做基体配置标准溶液，我的神啊，还是不行。没办法啊，把最低点改成0.5了。
其实关键问题在于，用超纯水配制单标都不行，很迷茫，查资料，有人说Zn光学稳定性不好，还有些什么合理的解释吗？
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: ICP-AES/ICP-OES 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
tang566
tang566
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/7/24 14:19:14 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测什么元素，做了几个曲线点？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
yyddzb
yyddzb
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/7/24 15:12:56 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:
测什么元素，做了几个曲线点？

多谢提醒，写漏了。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
tang566
tang566
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/7/24 16:39:06 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你是参照什么标准来设计的曲线浓度？曲线夸度有点大，但是不至于不能做出曲线。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
tang566
tang566
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/7/24 16:42:35 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检查下，配制过程是否有问题？或者你将原始的标准溶液浓度记错了，如将100ppm的钡看成了1000ppm钡（我的一个同事出过这样的错误）。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2012/7/24 16:43:02 Last edit by tang566
yyddzb
yyddzb
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/7/24 16:48:06 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:
你是参照什么标准来设计的曲线浓度？曲线夸度有点大，但是不至于不能做出曲线。

客户要求的
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
yyddzb
yyddzb
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/7/24 16:49:13 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:
检查下，配制过程是否有问题？或者你将原始的标准溶液浓度记错了，如将100ppm的钡看成了1000ppm钡（我的一个同事出过这样的错误）。

这个不会的，三个工程师都是分开单独配制标液的。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
tang566
tang566
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/7/24 16:58:21 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的原始液的浓度是多少？
中间浓度是多少？
建议你配个工作曲线浓度为0.0，0.5, 1.0, 5.0mg/L来测一下。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2012/7/24 16:59:47 Last edit by tang566
yyddzb
yyddzb
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/7/24 17:39:39 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:
你的原始液的浓度是多少？
中间浓度是多少？
建议你配个工作曲线浓度为0.0，0.5, 1.0, 5.0mg/L来测一下。

原始1000
中间100
0.0，0.5, 1.0, 5.0mg/L线性很好，但不符合客户要求！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
依风1986
xurunjiao5339
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/7/24 21:32:26 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能与原始标液有关系，原始标液是哪家的，溶液偏差不确定度怎么样？硝酸是哪家的，我们用得硝酸都是色谱纯的，仪器稳定吗？精密度，灵敏度，重复性怎么样？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
shygf
shygf
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/7/25 10:25:27 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各点相对误差小于10%达标？怎么个意思？
线性好坏不是看相关系数吗？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： ICP-OES 测Zn取213,206，334nm的波长时都成不了曲线，求解答
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁