主题:【讨论】ICP-OES 测Zn取213,206,334nm的波长时都成不了曲线,求解答

浏览0 回复37 电梯直达
yyddzb
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原文由 tang566(tang566) 发表:
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213,206两条线的RSD小于2,你设的RSD限值是10吧,那是可以成曲线的啊。

你说的这个是各个点的相对误差吧?


就是那个相对误差,有时不成线性与这个RSD相关。

呵呵,可能你记错了,RSD是相对标准偏差,不是相对误差。
sasha
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请问楼主你的仪器对Zn的检出低限是多少?对0.1ppm的Zn能准确测定吗?我用的仪器没问题,没用过瓦里安的,不太了解。
还有一点就是ICP上机测试溶液不都是要求酸性吗?用水配置的溶液测定浓度应该不稳定吧?这个我做过实验,你连续测定十几次,估计响应值是一直上升的,直到达到一个相对稳定的值,我做Pb时遇到过这种情况。
276074547
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解决方法:1.用10%盐酸做基质试试.2.波长校准的时候进行硬件校准,之后会显示快门延迟,看看延迟时间多少,如果大于1.2ms,则请维修人员看看
小石了了
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我也遇到过这样的问题,最低点用0.5ppm线性就很好了。不仅仅是Zn,还有一些元素也是这样,都是信噪比比较低的元素。最低点如果低了,读数偏差就会比较大。不过把最低点连续多进样几次,读数偏差就会减小,而成线性的。我用的是瓦里安710
小石了了
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原文由 276074547(276074547) 发表:
解决方法:1.用10%盐酸做基质试试.2.波长校准的时候进行硬件校准,之后会显示快门延迟,看看延迟时间多少,如果大于1.2ms,则请维修人员看看


增加酸度应该没什么改进,我在基质中加有机溶液都不行,虽然强度增加了不少。
依风1986
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原文由 liushigang(liushigang) 发表:
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解决方法:1.用10%盐酸做基质试试.2.波长校准的时候进行硬件校准,之后会显示快门延迟,看看延迟时间多少,如果大于1.2ms,则请维修人员看看


增加酸度应该没什么改进,我在基质中加有机溶液都不行,虽然强度增加了不少。

强度增加不少不能真实反映元素的响应值吧?不同基质中元素的响应值是不一样的额,可以理解为基体效应啊
杀神一刀斩
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原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
可能与原始标液有关系,原始标液是哪家的,溶液偏差不确定度怎么样?硝酸是哪家的,我们用得硝酸都是色谱纯的,仪器稳定吗?精密度,灵敏度,重复性怎么样?

硝酸有色谱纯的吗?生产厂家能说说不?
依风1986
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原文由 杀神一刀斩(andy917) 发表:
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
可能与原始标液有关系,原始标液是哪家的,溶液偏差不确定度怎么样?硝酸是哪家的,我们用得硝酸都是色谱纯的,仪器稳定吗?精密度,灵敏度,重复性怎么样?

硝酸有色谱纯的吗?生产厂家能说说不?

找供应商啊!有的,进口与国产都有,进口贵很多
beyond1977
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原文由 yyddzb(yyddzb) 发表:
仪器:Varian 710-ES
基体:超纯水,5%硝酸,40%硝酸(三种都试过)
元素:单标,混标
标准点:带空白一起4个,浓度分别为0.0, 0.1, 1.0, 5.0mg/L
让三个工程师分别配置,都没有一组溶液线性达标(各点相对误差小于10%达标)
还是不行, 求解答?

前提:仪器,标液,人员,环境是没有问题的。
首先怀疑是其他元素对Zn的光谱干扰,于是只对Zn单标进行试验,同时选取3条Zn的谱线(RT),经过对各标准点强度和误差的情况对比,发现,这个影响很小。
后来就怀疑是不是硝酸的原因,就再次用超纯水,5%硝酸,40%硝酸分别做基体进行测试,依然不能形成曲线,不过纯水的误差要小于5%硝酸,40%硝酸基体的标液。(5%硝酸,40%硝酸基体时0点和0.1点的强度差别不是很大,按理说,纯水应该不会有问题的,纯水的强度和0.1的浓度标液的强度差别还是很大的,纯水小于20c/s,0.1的强度在200c/s左右)
用超纯水做基体居然都成不了线(就怀疑是溶液配错了),最后,分别让3工程师以超纯水做基体配置标准溶液,我的神啊,还是不行。没办法啊,把最低点改成0.5了。
其实关键问题在于,用超纯水配制单标都不行,很迷茫,查资料,有人说Zn光学稳定性不好,还有些什么合理的解释吗?

你是如何稀释的?刻度移液管?如果是刻度移液管误差大点有可能,建议用天平称配标准,用一次性吸管可减少交叉污染
beyond1977
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还有,zn的灵敏度不是很高,你的仪器时垂直的还是水平的,垂直的可能会稍微困难些,我们这边坐水里的zn,都是0.1ppm左右的,重复性不错
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