主题：【求助】怎么用铅做原子吸收的期间核查

原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:
楼上版主说的对，按照标准去做吧

嗯，我也觉得，按标准来保险。谢谢提点啊。

原文由 fengxueyixiao(fengxueyixiao) 发表:
按照cwk-2版友说的，按照JJG 694-2009原子吸收分光光度计检定规程来做，把铜灯换成你现在用的铅灯，但是铅灯的稳定性和灵敏度都没有铜灯那么好，也许你做出来的结果不能完全对应上检定规程中的要求。比如点火状态下基线漂移量可能会大于0.008/15min。这个有待楼主做了验证后反馈结果了。

我后面做测试看一下，其实纠结了也挺好的，在解决问题的时候可以选择多一些尝试，弄完了会把结果反馈给大家，谢谢帮忙。

原文由 wnnzl(wnnzl) 发表:
可以参照铜的做法来写SOP呀，核查条件按铅来设置，验证参数可以放宽吗，反正是自己写SOP

还是参照检定规程来做好了，铅的方法就做一个对比，有了实验做基础，对于参数设定会更有谱一点。谢谢亲的意见。

原文由 tianyamingye(tianyamingye) 发表:
铅灯的稳定性肯定不如铜灯。还是建议买一铜灯回来，反正不贵。以后也可以用

谢谢，你的建议很中肯，采纳。

原文由 zhaohua8011(zhaohua8011) 发表:
就是按标准做个标样就可以了

嗯，按标准做，靠谱。

原文由 悠旸(ihqs) 发表:
买只国产Cu灯才300元，不是很难的吧。

OK，多谢你的意见和建议。

期间核查不同于仪器检定，不然不会有两个名词了

7.2 样品溶液的吸喷量（F）和表现雾化率（ε）
7.2.1     将仪器各参数调整到最佳状态，在10mL量筒内注入纯水至最上端刻度线处，将毛细管插入量筒底部，同时启动秒表，测量1分钟内量筒中水所减少的体积，即为吸喷量（F），其值应不小于3ml/min。
7.2.2     将毛细管拿出水面，待废液管出口处再无废液排出后，将它接到10mL量筒内（注意：保持一段水封），在另一量筒内注水10mL，在与“A”步骤相同的条件下，将毛细管插入水中，直到10mL水全部吸喷完毕，待废液管中再无废液排出后，测量排出的废液体积V(mL),并计算表现雾化率（ε）：
           
雾化效率应不小于8%。
7.3     绝缘电阻检定
用万用电表的电阻档测量仪器外壳和电源线之间的电阻值，应不低于20MΩ。
7.4 火焰原子化法测铜的检出限（CL(K=3)）
7.4.1     将仪器各参数调整至最佳状态，用空白溶液调零，分别对三种铜标准溶液进行三次重复测定，取平均值后，建立一次标准曲线和一次方程：
        ABS=K0+K1C
  其中K1即为仪器测定铜的灵敏度（S）  S=dA/dC=k1 [A/(µg.mL-1)]
7.4.2     使用上述标准曲线，对空白溶液进行11次吸光度测量，记录吸光度，并求出其标准偏差（SA）。
7.4.3     按下式计算铜的检出限：CL(K=3)=3SA/S （µg/mL）,其值应不大于0.02µg/mL。
7.5     火焰原子化法测铜的精密度
使用7.4.1相同的条件和其标准曲线，选择某一标准溶液，其吸光度在0.1-0.3之间，进行7次测定，求出其相对标准偏差（RSD），即为火焰法测铜的精密度，其值应不大于1.5%。
7.6     石墨炉原子化法测镉的检出限（CL(K =3)）
将仪器各参数调至最佳工作状态，分别对空白和三种镉标准溶液进行三次重复测定，取三次测定的平均值后，按线性回归法求出工作曲线斜率，即为石墨炉法测镉的灵敏度（S）。
S=dA/dQ=dA/d(CⅹV)  (A/pg)
式中：C——溶液浓度（ng/ml）；
      V——取样体积（µl）。
7.7 在与7.6完全相同的条件下，对空白溶液进行11次吸光度测定，并求出其标准偏差（SA）。按下式计算仪器测镉的检出限：
CL(K =3) = 3SA/S (pg),其值应不大于4pg。
7.8 仪器测定镉的特征量（C。M。）按下式计算：
C。M。=0.0044/S (pg)，其值应不大于2pg。
7.9 石墨炉原子化法测镉的精密度
在进行第7.6条测定时，对3.00ng/ml的镉标准溶液进行七次重复测定，并求出其相对标准偏差（RSD），即为仪器测镉的精密度，其值应不大于7%。

原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
期间核查不同于仪器检定，不然不会有两个名词了

谢谢，有一种一语惊醒梦中人的感觉，我真是按照检定规程的来做的。

原文由 caiyinghua(caiyinghua) 发表:

7.2 样品溶液的吸喷量（F）和表现雾化率（ε）
7.2.1        将仪器各参数调整到最佳状态，在10mL量筒内注入纯水至最上端刻度线处，将毛细管插入量筒底部，同时启动秒表，测量1分钟内量筒中水所减少的体积，即为吸喷量（F），其值应不小于3ml/min。
7.2.2        将毛细管拿出水面，待废液管出口处再无废液排出后，将它接到10mL量筒内（注意：保持一段水封），在另一量筒内注水10mL，在与“A”步骤相同的条件下，将毛细管插入水中，直到10mL水全部吸喷完毕，待废液管中再无废液排出后，测量排出的废液体积V(mL),并计算表现雾化率（ε）：
           
雾化效率应不小于8%。
7.3        绝缘电阻检定
用万用电表的电阻档测量仪器外壳和电源线之间的电阻值，应不低于20MΩ。
7.4 火焰原子化法测铜的检出限（CL(K=3)）
7.4.1        将仪器各参数调整至最佳状态，用空白溶液调零，分别对三种铜标准溶液进行三次重复测定，取平均值后，建立一次标准曲线和一次方程：
        ABS=K0+K1C
  其中K1即为仪器测定铜的灵敏度（S）  S=dA/dC=k1 [A/(µg.mL-1)]
7.4.2        使用上述标准曲线，对空白溶液进行11次吸光度测量，记录吸光度，并求出其标准偏差（SA）。
7.4.3        按下式计算铜的检出限：CL(K=3)=3SA/S （µg/mL）,其值应不大于0.02µg/mL。
7.5        火焰原子化法测铜的精密度
使用7.4.1相同的条件和其标准曲线，选择某一标准溶液，其吸光度在0.1-0.3之间，进行7次测定，求出其相对标准偏差（RSD），即为火焰法测铜的精密度，其值应不大于1.5%。
7.6        石墨炉原子化法测镉的检出限（CL(K =3)）
将仪器各参数调至最佳工作状态，分别对空白和三种镉标准溶液进行三次重复测定，取三次测定的平均值后，按线性回归法求出工作曲线斜率，即为石墨炉法测镉的灵敏度（S）。
S=dA/dQ=dA/d(CⅹV)  (A/pg)
式中：C——溶液浓度（ng/ml）；
      V——取样体积（µl）。
7.7 在与7.6完全相同的条件下，对空白溶液进行11次吸光度测定，并求出其标准偏差（SA）。按下式计算仪器测镉的检出限：
CL(K =3) = 3SA/S (pg),其值应不大于4pg。
7.8 仪器测定镉的特征量（C。M。）按下式计算：
C。M。=0.0044/S (pg)，其值应不大于2pg。
7.9 石墨炉原子化法测镉的精密度
在进行第7.6条测定时，对3.00ng/ml的镉标准溶液进行七次重复测定，并求出其相对标准偏差（RSD），即为仪器测镉的精密度，其值应不大于7%。

谢谢你给我了这么多信息。