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主题：【讨论】检测甘油乙二醇峰不见了？

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wufulian
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发表于：2012/07/25 16:18:59 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检测甘油，有对照乙二醇、二甘醇，内标正己醇，条件：DB-624(30m*0.53mm 3.um),进样量1ul,分流比10:1,进样口200°，FID250°，程序：起始100（维持4′）,以50°/min升120°（维持10′），再以50°/min升220°（维持6′）.后加设降温和平衡时间。
样品处理：系统适用性性乙二醇、二甘醇，内标正己醇各100mg稀释至100ml（系统储备液），精取1ml+4g甘油样品至100容量瓶，
                    所 有 溶剂都是色谱甲醇。
                    对照液：乙二醇、二甘醇，内标正己醇各50mg至100ml（标储液），取5ml稀释至25ml。
问题：6月份同样方法检测，一切正常（当时柱子新买来活化后检1批乙醇，）
            这两天同一根柱子检测（中间检测了3批乙醇），结果系统适用性乙二醇出不来峰了。正己醇和二甘醇峰面积无论是储备液还是系统适用性都没什么差异。储备液中的乙二醇有峰面积，但与之前浓度相当情况下峰面积小1/3,系统适用性就出不来了，对照液要算校正因子f，之前差不多2-3左右，现在超过10了。乙二醇的安剖瓶色标5ml有之前开启后密封冷藏的，也有新开的，两种情况都差不多，批号都是081226。

6月份的对照液，峰依次是：乙二醇--正己醇--二甘醇。


6月的系统适用性，7.8′乙二醇峰还是不错的，但这次此峰消失了。后面的正己醇、二甘醇相当浓度峰面积也相当。

请问问题可能在哪里呢？
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wufulian
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2012/7/25 16:21:29 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
之前询问工程师，建议对FID检测器清洗，处理前后结果没差别。
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寒猪_董
dzj88_1983
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2012/7/25 18:48:08 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱条件确定一致的话，比较过溶剂峰的面积么？
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coffee8
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2012/7/25 20:56:48 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主确定前后是同一种液体吗
18分钟左右的那个峰变大了很多
不知道是否存在相互转化的情况
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wufulian
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2012/7/26 7:48:34 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
楼主确定前后是同一种液体吗
18分钟左右的那个峰变大了很多
不知道是否存在相互转化的情况

你没看懂我的解释，第二张图谱是系统适用性，里面要加甘油样品，18′是甘油峰。第一张是对照峰，只有2个对照和1过内标。
唯一不同的是这次的甲醇开启一瓶新的（TEDIA）,一直是同一个牌子。
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2012/7/26 8:02:05 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 寒猪_董(dzj88_1983) 发表:
色谱条件确定一致的话，比较过溶剂峰的面积么？

溶剂色谱甲醇这次是新开的（4L）。查看过之前的大概为35****、36****，这次的349****，应该差不多。你问的意义是看所有峰面积都减小的话，乙二醇峰就可能消失？（正己醇和二甘醇都差不多峰面积）
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coffee8
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2012/7/26 8:33:12 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wufulian(wufulian) 发表:
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
楼主确定前后是同一种液体吗
18分钟左右的那个峰变大了很多
不知道是否存在相互转化的情况

你没看懂我的解释，第二张图谱是系统适用性，里面要加甘油样品，18′是甘油峰。第一张是对照峰，只有2个对照和1过内标。
唯一不同的是这次的甲醇开启一瓶新的（TEDIA）,一直是同一个牌子。


加的甘油样品有多少呢？
是不是因为甘油站得比例较大，导致别的组分太小了
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wufulian
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2012/7/27 8:00:22 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
[加的甘油样品有多少呢？
是不是因为甘油站得比例较大，导致别的组分太小了

1、方法是药典的，而且之前在5、6月份做过多批，都不曾出现问题。
只是乙二醇的峰消失了（或者说灵敏度降低了），其他主峰还是一样的，没有变小，你说的变小那是因为第二张是系统适用性本来就是浓度低（100mg/100ml—>1ml/100ml）.
2、甘油要吸收别的峰那也是在其前后的峰，但乙二醇和它保留时间差好远。
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wufulian
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2012/7/30 8:00:27 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子换了老的那根，也换了分析纯乙二醇，结果一样不行。
问了很多人，都不知道是怎么回事，问题卡在这了。
亟待高人恢复啊。
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