主题：【讨论】做食品中总砷的测定，为什么砷的湿法消解是用硝酸+硫酸，而不是硝酸+高氯酸呢？

原文由 黄教授AC(v2953064) 发表:
酸+高氯酸的浓度改为（9:1）很安全，1g样品加15Ml混合酸，加热上去，不到一个半小时可以了，溶液只剩那么1ml左右，白烟散去见没有可以收

原文由 黄教授AC(v2953064) 发表:
求助：我用吉天仪器做食品中砷的检测，方法国标5009-11，定容我是5%HCL.载流也是用5%的HCL，消解用10ml（1+9）高氯酸+硝酸浸泡过夜后加热，加1ml的H2SO4固定砷，我的砷样品空白值是130多，标准空白即5%HCL在140左右，标准曲线1.2.4.6.8.10线性R=0.9997,标参200436样0.124稀释25倍，测时候老是偏低，结果几次都是得50点多，少了一倍，在测两个中间点4.6，得到2.1多，4点几，少了三分之一，所以都不敢出报告，准确度太差了，有朋友说我样品空白值高，看见他发来参考的样品空白值为-40多，其标参很准，难道我是错了，请楼主帮忙

原文由 fengxueyixiao(fengxueyixiao) 发表:

原文由 黄教授AC(v2953064) 发表:
求助：我用吉天仪器做食品中砷的检测，方法国标5009-11，定容我是5%HCL.载流也是用5%的HCL，消解用10ml（1+9）高氯酸+硝酸浸泡过夜后加热，加1ml的H2SO4固定砷，我的砷样品空白值是130多，标准空白即5%HCL在140左右，标准曲线1.2.4.6.8.10线性R=0.9997,标参200436样0.124稀释25倍，测时候老是偏低，结果几次都是得50点多，少了一倍，在测两个中间点4.6，得到2.1多，4点几，少了三分之一，所以都不敢出报告，准确度太差了，有朋友说我样品空白值高，看见他发来参考的样品空白值为-40多，其标参很准，难道我是错了，请楼主帮忙

我觉得你的空白是正常的，还有你用的还原剂够量了吗？是不是你的消解温度低了？消解不完全？一般我设置电热板显示温度是210~230摄氏度左右消解样品。定容的盐酸我用10%的。

原文由 黄教授AC(v2953064) 发表:

原文由 fengxueyixiao(fengxueyixiao) 发表:

原文由 黄教授AC(v2953064) 发表:
求助：我用吉天仪器做食品中砷的检测，方法国标5009-11，定容我是5%HCL.载流也是用5%的HCL，消解用10ml（1+9）高氯酸+硝酸浸泡过夜后加热，加1ml的H2SO4固定砷，我的砷样品空白值是130多，标准空白即5%HCL在140左右，标准曲线1.2.4.6.8.10线性R=0.9997,标参200436样0.124稀释25倍，测时候老是偏低，结果几次都是得50点多，少了一倍，在测两个中间点4.6，得到2.1多，4点几，少了三分之一，所以都不敢出报告，准确度太差了，有朋友说我样品空白值高，看见他发来参考的样品空白值为-40多，其标参很准，难道我是错了，请楼主帮忙

我觉得你的空白是正常的，还有你用的还原剂够量了吗？是不是你的消解温度低了？消解不完全？一般我设置电热板显示温度是210~230摄氏度左右消解样品。定容的盐酸我用10%的。

还原剂应该够，我配15g/L的硼氢化钾溶液。应该是没有问题的了，算起来········温度电热板我250多度左右了，电热板没有温度设置，开第二档，应该是这个温度，不然高氯酸白烟很难出来！昨天带一下回收率，老是偏高，四个都是回收率150多%，我查不出啥原因呢？

原文由hiei(qhdzn)发表:

原文由 fengxueyixiao(fengxueyixiao) 发表:

原文由 gxq1024(gxq1024) 发表:
我的思路是这样的，就算加硝酸高氯酸混酸，但是一开始反应的，应该还是以硝酸为主，高氯酸的效果，还是在最后冒白烟的那段时间最有体现。
所以，样品中绝大多数易消解的有机成分，让硝酸反应；到最后，剩下难消解的有机成分，再单独使用高浓度的高氯酸消化，高氯酸只有在硝酸和水干的差不多了，浓度高了，才会冒白烟，这时，才会有最佳消化效果。

这个见解挺有道理的，不然像测铅和镉的湿法消解的时候是加入10ml的硝酸+高氯酸（4:1）去消解样品的，也没有发生过什么安全的问题，而且挺快速的。

新国标已经将酸+高氯酸的浓度改为（9:1）了，适当的降低高氯酸的浓度应该也是考虑到安全性吧。

原文由 gxq1024(gxq1024) 发表:
我的思路是这样的，就算加硝酸高氯酸混酸，但是一开始反应的，应该还是以硝酸为主，高氯酸的效果，还是在最后冒白烟的那段时间最有体现。
所以，样品中绝大多数易消解的有机成分，让硝酸反应；到最后，剩下难消解的有机成分，再单独使用高浓度的高氯酸消化，高氯酸只有在硝酸和水干的差不多了，浓度高了，才会冒白烟，这时，才会有最佳消化效果。