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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【讨论】关于重金属检测空白值为负值的情况

浏览0 回复35 电梯直达
xiguozhuang
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发表于：2012/07/25 22:27:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  最近遇到个问题，想请教一下有关专家，就是用原子吸收检测重金属时，样品空白出现负值，请问下这样做出的加标回收率怎么计算，是用（加标检测值-样品空白值）/理论值计算吗？这样等于加上了个值，这样计算的回收率是否有意义？而且重金属检测的精美度要求是多少？17%是否有意义？

样品

铅含量/ppm

RSD/%

第一天

第二天

第三天

第四天

第五天

0

-0.005

-0.034

-0.096

-0.053

-0.059

94.1

0.25ppm

0.215

0.204

0.152

0.202

0.161

17.6

0.5ppm

0.309

0.386

0.321

0.334

0.401

13.7

0.75ppm

0.498

0.583

0.465

0.475

0.488

11.0

0.152ppm和0.2ppm这样计算是否符合要求？我个人感觉数据这么大，方法的适用性值得怀疑。
该帖子作者被版主 桌子下面少个八加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励提问
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2012/7/25 23:25:26 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
连续5天都是负的吸光度值，建议LZ先找找原因再继续做吧。
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ldgfive
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2012/7/26 8:19:30 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你没有使用空白扣除功能吗？
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cwk_12
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2012/7/26 8:40:37 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道你的这个RSD是怎么来？是根据这5天来求的？RSD一般都是同一份样品连续测2次以上来的
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莫名其妙
moyueqiu
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2012/7/26 11:33:03 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
出现这样的问题，是因为仪器的灵敏度，性能发生了改变。你连续一个样品测五天，是做方法确认吗？仪器每天的灵敏度不一样，你每天都重新做一次曲线的话，应该就不会出现负值了。但要保证你的曲线的几个点和样品的介质是一样的。
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ezlhjc205
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2012/7/26 11:36:58 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议用空白溶液调零，重新调适仪器，再进行分析，原子吸收每天都要重新调节设备参数
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青山宝石
ljkhys
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2012/7/26 12:04:35 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器的零点出现了问题，请厂家帮你调一下吧。
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lidonglei
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2012/7/26 12:31:12 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把你每天的标准系列报出来，包括各点的浓度、信号值和相关系数、斜率、截距等。
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lidonglei
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2012/7/26 12:36:43 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请说明一下你是手动进样还是自动进样？进样量多少，进样器规格？石墨炉升温程序的有关参数？大家好帮你分析。
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悠旸
ihqs
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2012/7/26 13:02:23 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
火焰法还是石墨炉法？RSD=17%时的吸光度是多大？
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断情剑
wanghaizhou123
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2012/7/26 13:16:38 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
！
原文由 cwk_12(cwk_12) 发表:
不知道你的这个RSD是怎么来？是根据这5天来求的？RSD一般都是同一份样品连续测2次以上来的

这个我以前测试时是一个数据是读三次求出的平均值，所以有个RSD！这个楼主的确实好奇怪，难道是每天的RSD求平均值不成？
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2012/7/26 13:24:50 Last edit by wanghaizhou123
手机版： 关于重金属检测空白值为负值的情况
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