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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【讨论】5009.55-2003 ,白砂糖测铅测砷前处理何为不要消化？

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gxq1024
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发表于：2012/07/30 13:34:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近要做白砂糖、绵白糖中 铅和砷，查看了下标准5009.55-2003，发现上面写着按5009.12和5009.11操作，但试样不经处理，直接称重，溶解定容后上机。
疑问一，上面写的取50g糖,定容至100mL，然后进样，浓度是不是太高了点。原子荧光或许好点，但石墨炉测铅会不会有严重影响？
疑问二，假如我进行消化了，那是不是属于方法偏离了？得写方法偏离报告？
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2012/7/30 20:54:49 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我认为GB5009的版本已经有好多版了
不知道是否在以前的版本有不同的方法？
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lingyi509
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2012/8/20 12:38:26 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果自己实验室制定了本实验室方法可按自己实验室方法进行，按标准方法进行的话需要写方法偏离报告的。用原子吸收测铅，个人觉得还是得消化。可以做个方法验证~
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yilangcunfu
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2012/8/21 9:19:31 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gxq1024(gxq1024) 发表:
最近要做白砂糖、绵白糖中 铅和砷，查看了下标准5009.55-2003，发现上面写着按5009.12和5009.11操作，但试样不经处理，直接称重，溶解定容后上机。
疑问一，上面写的取50g糖,定容至100mL，然后进样，浓度是不是太高了点。原子荧光或许好点，但石墨炉测铅会不会有严重影响？
疑问二，假如我进行消化了，那是不是属于方法偏离了？得写方法偏离报告？

测砷，不要消解，直接溶样，硼氢化钾可以直接将里面的砷反应出来，形成氢化物
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秋月芙蓉
ljhciq
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2012/8/24 10:34:55 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般用稀酸溶解即可，当然消化也未曾不可
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2012/9/11 21:25:27 Last edit by ljhciq
hiei
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2012/8/28 17:23:31 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gxq1024(gxq1024) 发表:
最近要做白砂糖、绵白糖中 铅和砷，查看了下标准5009.55-2003，发现上面写着按5009.12和5009.11操作，但试样不经处理，直接称重，溶解定容后上机。
疑问一，上面写的取50g糖,定容至100mL，然后进样，浓度是不是太高了点。原子荧光或许好点，但石墨炉测铅会不会有严重影响？
疑问二，假如我进行消化了，那是不是属于方法偏离了？得写方法偏离报告？

不用消化，加水溶样就可以了。
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gxq1024
gxq1024
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2012/9/5 8:56:12 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hiei(qhdzn) 发表:
原文由 gxq1024(gxq1024) 发表:
最近要做白砂糖、绵白糖中 铅和砷，查看了下标准5009.55-2003，发现上面写着按5009.12和5009.11操作，但试样不经处理，直接称重，溶解定容后上机。
疑问一，上面写的取50g糖,定容至100mL，然后进样，浓度是不是太高了点。原子荧光或许好点，但石墨炉测铅会不会有严重影响？
疑问二，假如我进行消化了，那是不是属于方法偏离了？得写方法偏离报告？

不用消化，加水溶样就可以了。


石墨炉测铅，估计会有影响的吧
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秋月芙蓉
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2012/9/11 21:27:51 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gxq1024(gxq1024) 发表:
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原文由 gxq1024(gxq1024) 发表:
最近要做白砂糖、绵白糖中 铅和砷，查看了下标准5009.55-2003，发现上面写着按5009.12和5009.11操作，但试样不经处理，直接称重，溶解定容后上机。
疑问一，上面写的取50g糖,定容至100mL，然后进样，浓度是不是太高了点。原子荧光或许好点，但石墨炉测铅会不会有严重影响？
疑问二，假如我进行消化了，那是不是属于方法偏离了？得写方法偏离报告？

不用消化，加水溶样就可以了。


石墨炉测铅，估计会有影响的吧
没问题。不过你的称量太大了，白糖限量0.5mg/kg吧，称量0.5g，稀酸溶解至25ml，石墨炉测定即可
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