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原子荧光光谱（AFS）
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主题：探讨原子荧光光度计空白高的原因

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l025775
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发表于：2006/08/26 23:39:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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最近本单位新买一台原子荧光光度计，做标准曲线时空白不高，但做样品时空白特别高，甚至比样品的还高，请内行高手指点。
推荐答案：qhdjyg回复于2006/08/27

你可以从以下几个方面考虑：
1.样品的前处理。不知你的样品前处理是用的方法。如用湿法或干法，空白值要高一些，这主要是化学试剂带入的，还有一部分是玻璃器皿所造成的。如用的是微波消解的话空白值就底些，但也不全面。湿法或干法如控制的很好，空白值也很低，但这个很难。
2.你的空白值高。所谓的高究竟是多少。是所有的元素的都高么，还是个别的元素高。例如：检测砷和汞两种元素，砷的空白值就低些（300左右），汞的空白值就高些（600左右），这很正常。我用的是海光的3100做的。
3.还和你的仪器设置的参数有关，灯的电流、电压、还原剂的浓度、炉高、等等有关。
补充答案：

wuxiansk回复于2007/02/25

肯定是样品空白被污染了或是用的器皿不干净．

造成标准空白的原因主要有两个：
一，试剂污染，主要是酸污染或纯度不够（尤其一个小厂或是假酸）
测试方法：载流酸配2%和10%两个浓度，上机不同浓度单独出的荧光值假如10%的载流出的值是2%的好几倍可以断定是酸的问题。
二，器皿污染，可能是本身用的材料不好，或后来污染没有洗干净
测试方法，载流酸配2%，并放于被怀疑的器皿中摇几分钟上机测，看不同容器内溶液是否有太大差别，如果有就是器皿的问题。
注：此方法不适于做Pb。

鲜火腿回复于2006/08/27

重现性如何?试剂质量如何?

下里巴人回复于2006/11/28

不知道你用的消解用的容器浸泡了没有，最好浸泡一下，然后就是试剂的问题。

吉庆先生回复于2006/12/10

用的是什么方法？还是每个方法都这个样子？

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鲜火腿
hello123321
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2006/8/27 5:29:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重现性如何?试剂质量如何?
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qhdjyg
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2006/8/27 15:10:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 l025775 发表:
最近本单位新买一台原子荧光光度计，做标准曲线时空白不高，但做样品时空白特别高，甚至比样品的还高，请内行高手指点。

你可以从以下几个方面考虑：
1.样品的前处理。不知你的样品前处理是用的方法。如用湿法或干法，空白值要高一些，这主要是化学试剂带入的，还有一部分是玻璃器皿所造成的。如用的是微波消解的话空白值就底些，但也不全面。湿法或干法如控制的很好，空白值也很低，但这个很难。
2.你的空白值高。所谓的高究竟是多少。是所有的元素的都高么，还是个别的元素高。例如：检测砷和汞两种元素，砷的空白值就低些（300左右），汞的空白值就高些（600左右），这很正常。我用的是海光的3100做的。
3.还和你的仪器设置的参数有关，灯的电流、电压、还原剂的浓度、炉高、等等有关。
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吉庆先生
gaozi666
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2006/11/25 11:49:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉应该是试剂的事，我用的过硫酸钾就不好，空白值特别高。
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下里巴人
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2006/11/28 10:29:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道你用的消解用的容器浸泡了没有，最好浸泡一下，然后就是试剂的问题。
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吉庆先生
gaozi666
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2006/12/10 14:42:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的是什么方法？还是每个方法都这个样子？
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wuxiansk
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2007/2/25 16:23:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
肯定是样品空白被污染了或是用的器皿不干净．

造成标准空白的原因主要有两个：
一，试剂污染，主要是酸污染或纯度不够（尤其一个小厂或是假酸）
测试方法：载流酸配2%和10%两个浓度，上机不同浓度单独出的荧光值假如10%的载流出的值是2%的好几倍可以断定是酸的问题。
二，器皿污染，可能是本身用的材料不好，或后来污染没有洗干净
测试方法，载流酸配2%，并放于被怀疑的器皿中摇几分钟上机测，看不同容器内溶液是否有太大差别，如果有就是器皿的问题。
注：此方法不适于做Pb。
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aoc99
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2007/2/28 13:10:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做完了标准曲线最高点，仪器清洗了几次再检测样品空白的？
还有，样品是什么。有的时候，检测水系会出现样品空白比试样高的情况。至于酸和洗瓶，这个是最基础的事情。
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