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主题：【已应助】ICP检测偏高问题

浏览0 回复15 电梯直达
shygf
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发表于：2012/07/31 15:51:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近，我们与别的检测单位比较了下检测结果：


单位：ppm,wt  我们所用波长分别是：Cu324.752  Pb 220.353 Bi222.821 In 325.609从以上数据看，出入很大，我们才进行查找原因。1、标准重新配过几次了，重复性很好。2、单标 标准加入法做过了，和正常做法结果一致。3、试剂空白用更高纯的基体，结果相差无几。4、1.5mg/L回收率101%,0.2mg/L最大为113%。针对Cu我们发现含量低样品和空白样品的在波长处无峰，而在旁边324.757处有峰，怀疑是Cu的另一个峰，但对于Cu含量高的这个324.757又看不到了，估计是被Cu324.752覆盖。综上，怀疑是干扰且刚好是覆盖的那种干扰。以下是谱图，请您看看为何是这样的，低的峰在右边，高的就是在正常位置了。怀疑干扰，但即便是高纯水也有这个峰，觉得很奇怪，请帮忙分析下，谢谢！
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tang566
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2012/7/31 17:21:29 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我看的LZ的楼据，是整体偏高，都接近2倍，有可能是标液问题，将你们的标液送给外部检测机构测一下。
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玉米馒头
alhoon
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2012/7/31 21:10:45 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准加入法基本是无法解决光谱干扰问题的，特别是楼主所遇到的峰重叠这种情况。最简单的方法是换用原子吸收试试，原吸测铜的检出限应该不比ICP-OES差，而抗干扰能力则强上许多(实验中溶液1000ppmFe基体使用氘灯扣除背景前后没有区别)。GDMS如果使用适宜的标准序列的话应该结果是最准确的吧
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sasha
540019326qq
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2012/7/31 21:57:58 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我测Cu时也发现324.752旁边有一个较大的干扰，但是测定数据也不会有那么大的偏差，你在保证标液没有问题的前提下可以换跟干扰较小的分析线试试。
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shygf
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2012/8/1 7:07:58 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位。cu327也是同样结果。标液没问题，给别人测过。原吸没有，可找别人做，但不能解决icp问题。
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339631332
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2012/8/1 9:02:29 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Cu324.752 324.757都是cu的波长，应该说324.752的信号强度大，灵敏度高，而324.757处的波长信号强度比较低，对结果的干扰很小，仪器上应该也没这个波长选择。Cu的波长很多，建议你选用其他波长试试。但你用其他的波长327来做，也是同样的结果，那么我觉得不一定是icp的原因，可以从标液，样品，操作等方面排查。
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悠旸
ihqs
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2012/8/1 10:25:04 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先换谱线看看，或者用原吸测试比较一下。
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xujianguang
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2012/8/1 11:27:40 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得：一 不一定要完全相信其他单位的检测数据，在确定自己检测有问题的情况下，再做参考，二 如果结果偏高的话 首先是基体干扰，如何排除基体干扰是要考虑的 其次是样品或者器皿污染 要全部泡酸才能用 然后 标准溶液配制有无正确 可以做一个标准样品确认曲线是正确的 最后 仪器要保持稳定 没问题
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xiaoxun929
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2012/8/1 14:06:50 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主连GD-MS都有？？

厉害啊。

结果都偏高，并且除了PB外，几乎高出2倍，感觉有点规律可循。是不是从前处理到上机测试存在系统误差。
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shygf
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2012/8/1 16:58:59 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基体干扰用标准加入法可排除。用美国的gdms检测的啊，我们就只一台icp。标样也测的，没问题。
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shygf
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2012/8/1 16:59:02 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基体干扰用标准加入法可排除。用美国的gdms检测的啊，我们就只一台icp。标样也测的，没问题。
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