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气质联用（GCMS）

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主题：【已应助】什么原因会导致峰分叉

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有雨的夜

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发表于：2012/08/09 12:46:50 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

仪器型号是Agilent 6890-5975 GC-MS，极性色谱柱。
最近发现有时候色谱峰会分叉，峰挺小的，并不是样品量大（浓）引起的，不是总分叉，没有规律的分，大家有没有遇到过峰分叉，一般都是什么原因引起的呢？
这四个峰前2个是酯类，后2个是萜烯类。
有的大峰后跟个小峰，有的是小峰后跟个大峰。

该帖子作者被版主 symmacros加 3积分， 2经验，加分理由：欢迎发帖。

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2012/8/9 13:11:47 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是不是升温速率过快呢？降低速度试试。看看相邻开叉峰的质谱图，看差别多大。。最好上图看看。

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bishuiyxj

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2012/8/9 13:52:46 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是一个物质有两个峰吗？我之前也遇到过，是柱子被污染了

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有雨的夜

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2012/8/9 15:06:41 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 千层峰(jxyan) 发表:
是不是升温速率过快呢？降低速度试试。看看相邻开叉峰的质谱图，看差别多大。。最好上图看看。

相邻开叉峰峰质谱图非常相近，以前一直是这个速度，只是有时候分，有时候不分，绝大多数的时候都是不分的。
刚才有做了一下，发下这四个东西都不分了，保留时间往后走另一个成分分叉了。。。

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有雨的夜

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2012/8/9 15:07:45 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 bishuiyxj(bishuiyxj) 发表:
是一个物质有两个峰吗？我之前也遇到过，是柱子被污染了

是一个物质有2个峰

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蓝是那么的天

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2012/8/9 15:20:14 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主先要确定下是不是一个物质，会不会是同分异构体没有完全分开？还有就是色谱柱使用状况。

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fwonder

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2012/8/9 15:32:58 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

什么柱子呢？萜烯7分钟就出峰了，有点早。初始温度过高了吧。初始温度低一点，升温速率增加一点，调整一下方法

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tianqi20

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2012/8/9 17:29:09 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

先看一下，这几种物质是不是存在同分异构体？如果排除了同分异构体，再看看升温程序~

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有雨的夜

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2012/8/10 10:57:06 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
楼主先要确定下是不是一个物质，会不会是同分异构体没有完全分开？还有就是色谱柱使用状况。

十分确定是同一物质，估计是污染了，昨天下午又一个样品是这个样子，今天早上把衬管换了，看起来干净的很，不过肉眼也判断不出来是不是干净，呵呵，清洗了下隔垫，隔垫针孔扎进去那地方有点黑了，把隔垫上方进样口的螺母也洗了下，有时间试一下，看看分不分叉了

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有雨的夜

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2012/8/10 11:04:31 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 fwonder(fwonder) 发表:
什么柱子呢？萜烯7分钟就出峰了，有点早。初始温度过高了吧。初始温度低一点，升温速率增加一点，调整一下方法

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蓝是那么的天

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2012/8/10 11:07:22 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 有雨的夜(774234134) 发表:
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
楼主先要确定下是不是一个物质，会不会是同分异构体没有完全分开？还有就是色谱柱使用状况。

十分确定是同一物质，估计是污染了，昨天下午又一个样品是这个样子，今天早上把衬管换了，看起来干净的很，不过肉眼也判断不出来是不是干净，呵呵，清洗了下隔垫，隔垫针孔扎进去那地方有点黑了，把隔垫上方进样口的螺母也洗了下，有时间试一下，看看分不分叉了

如果是楼主担心是残留影响的话可以在测试完一个样品后进一针溶剂，如果有残留的话进溶剂也会有目标物的峰。如果确定是残留的污染最后老化下柱子。

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